三、冷凍干燥機工作原理冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術,是將**燥的物質在低溫下快速凍結,然后在適當的真空環境下,使凍結的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程.冷凍干燥得到的產物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。凍干機的工作原理(如下圖所示)是:液體制冷劑在蒸發器中吸收被冷卻物質的熱量后,汽化成低壓低溫的蒸汽,被壓縮機吸入,壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器,在冷凝器中向向冷卻介質(水或空氣)放熱,冷凝為高壓液體,經節流裝置節流為低壓低溫的液體,再次進入蒸發器吸熱汽化。隔板間距 80mm 隔板尺寸 480mm*600mm*18mm。江蘇有機溶劑真空冷凍干燥機型號
對于含有中隔閥,箱阱分離的凍干機,當關閉中隔閥時,凍干箱內如果還有水蒸氣升華出來,壓力就會***上升,而如果凍干箱內升華結束,壓力就會變化很小,與凍干箱的滲漏基本一致,當觀察到壓力變化很小時就基本判斷凍干升華結束。這就是常說的壓力升測試,但是壓力升測試開始測試的時間,一次關閉中隔閥的時間,間隔測試的次數,壓力升的范圍都是需要經驗來維持的,這個因機器和樣品的不同要調節。對于箱阱一體式的這個不適用。5、通過硅油進出口溫度的對比,當升華結束時,需要的熱量和放出的熱量基本上都趨于不變,因此硅油進出口的溫度也就趨于一致。這個適合于硅油循環加熱的凍干機。海南電加熱真空冷凍干燥機真空度低干燥過程無污染,確保產品衛生安全。
凍干機真空冷凍干燥方法的基本原理凍干機真空冷凍干燥就是將含水物質預先凍結,然后再在真空狀態下使其中的水從固態升華成氣態,從而除去水分保存物質。與其它干燥方法一樣,要維持升華干燥的不斷進行,必須滿足兩個基本條件,即熱量的不斷供給和生成蒸汽的不斷排除。在開始階段,如果物料溫度相對較高,升華所需要的潛熱可取自物料本身的顯熱。但隨著升華的進行,物料溫度很快就降到與干燥室蒸汽分壓相平衡的溫度,此時,若沒有外界供熱,升華干燥便停止進行。在外界供熱的情況下,升華所生成的蒸汽如果不及時排除,蒸汽分壓就會升高,物料溫度也隨之升高,當達到物料的凍結點時,物料中的冰晶就會融化,冷凍干燥也就無法進行了。凍干機供給熱量的過程是一個傳熱過程,排除蒸汽的過程是一個傳質的過程,因此,升華干燥過程實質上是一個傳熱、傳質同時進行的過程。自然界中所發生的任何過程都有驅動力,升華干燥中的傳熱驅動力為熱源與升華界面之間的溫差,而傳質驅動力為升華界面與蒸汽捕集器之間的蒸汽分壓差。溫差愈大,傳熱速率愈快;蒸汽分壓差愈大,傳質(即蒸汽排除)速率愈快
2、冷阱溫度冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強,但冷阱溫度低,對制冷要求高,機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產品,冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。3、降溫速率降溫速率體現制冷系統的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內達到指標規定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-60℃的凍干機,機器從打開制冷開始計時,冷阱溫度達到-60℃的時間應不大于1小時。冷凍干燥技術,減少物料體積,便于儲存。
蛋白質凍干工藝總結溶液在凍干機冷凍過程中溶質和溶劑存在一個相互相分離的過程,大多數凍干藥品是以水為溶液,所以以水為例來說明溶液的凝結過程。隨著降溫的下降到某一溫度時,水開始結晶,這時的溫度是制品的過冷溫度。由于結晶放熱,制品溫度開始升高后下降,隨著水結晶的增加,溶液的濃度增加(為了有利于干燥,一般凍干產品溶液配制成固體物質4%-15%的稀溶液)。此外,根據產品的性質不同,這時有兩種情況:1)溶質可以結晶的產品,隨著制品溫度的下降,稀溶液變為濃溶液,并逐步成為飽和溶液,溫度繼續降低時,由于溶解度降低,將會有溶質析出,***成為冰晶體和溶質結晶體的共晶混合物,晶體的大小和冷凍速率有關,這時的溫度是產品的共晶溫度。這個過程也是一個放熱過程,在冷凍曲線上也出現過冷和平臺。2)溶質不結晶的產品,隨著制品溫度的下降,稀溶液變為濃溶液,溫度繼續降低時,溶液為玻璃態形式凍結,這時的溫度是產品的凍結溫度。在冰晶的間隙中就形成了微觀的玻璃結構。真空環境,防止物料氧化,延長產品壽命。西藏真空冷凍干燥機環保防腐
智能化數據記錄系統,自動保存凍干數據,連續記錄實時數據生成表格并能以實時曲線和歷史曲線。江蘇有機溶劑真空冷凍干燥機型號
產品的溫度上升到和板層溫度接近,并趨于穩定。這個可以通過監測到板層和樣品的溫度曲線及數值進行判斷。這個適合于帶溫度傳感器的樣品,必須要監測樣品的溫度,而樣品溫度的監測儀表可能會有一定的誤差,選擇的溫度傳感器的類型不一樣,可能也會有偏差。因此也要保溫一段時間,也是大概判斷。3、干燥箱內的壓力和冷阱內的壓力接近,切兩者之間的差值基本維持不變。因為隨著升華的結束,其中可升華出來的水蒸氣減少,因此干燥箱內的壓力基本很低,和冷阱內的壓力趨于平衡。這種適合凍干機的密封性能好的,而且是箱阱分離式的凍干機。江蘇有機溶劑真空冷凍干燥機型號
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