凍干升華干燥終點判斷方法匯總凍干的三個過程包括:預凍,升華和解析。每一個過程都很重要,其中升華過程終點判斷非常關鍵,判斷的方法也很多,每種方法都有利弊,可以結合設備的情況和凍干制品進行選擇合適的方法。1、觀察法,適合于西林瓶裝液體的判斷。由于西林瓶裝液體是可以看到冰線的,升華是一個從表層逐步向里向下擴展的過程,在升華過程中,隨著時間的延長,隨著升華的不斷進行,干燥層和凍結層的界面不斷下移,一次升華干燥結束的時候,干燥層和凍結層的分界線到達瓶底并消失。當觀察到這個現象時,再保持一段時間就可以轉入解析階段。這種只是適合西林瓶,而且瓶子要透明的,凍干機上也有觀察窗。對于這種也有可能有誤判,所以要保溫一段時間,因為處于邊緣的和處于中心的升華速率不太一樣,到達終點的時間有一定差異。冷阱開口大采用耐腐蝕304不銹鋼材料,滿足GLP要求;具有前期樣品預凍功能。河北方倉真空冷凍干燥機真空度低
對于含有中隔閥,箱阱分離的凍干機,當關閉中隔閥時,凍干箱內如果還有水蒸氣升華出來,壓力就會***上升,而如果凍干箱內升華結束,壓力就會變化很小,與凍干箱的滲漏基本一致,當觀察到壓力變化很小時就基本判斷凍干升華結束。這就是常說的壓力升測試,但是壓力升測試開始測試的時間,一次關閉中隔閥的時間,間隔測試的次數,壓力升的范圍都是需要經驗來維持的,這個因機器和樣品的不同要調節。對于箱阱一體式的這個不適用。5、通過硅油進出口溫度的對比,當升華結束時,需要的熱量和放出的熱量基本上都趨于不變,因此硅油進出口的溫度也就趨于一致。這個適合于硅油循環加熱的凍干機。鄭州中試真空冷凍干燥機上門培訓真空冷凍干燥,減少物料損失,提高利用率。
冷凍干燥機使用注意冷凍干燥機開機1打開機箱左側的總電源開關,氣壓數顯為大氣壓110pk;2按住控制面板上的總開關鍵三秒鐘以上,溫度數顯為冷阱的實際溫度;3啟動制冷機,預冷30分鐘以上;4將樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,并啟動真空泵;5待氣壓數顯穩定后,記錄溫度和氣壓數值。
冷凍干燥機停機1紀錄停機前的溫度和氣壓數值;2按住控制面板的充氣閥,并立即關閉真空泵;3氣壓數顯為大氣壓時,打開有機玻璃罩,取出樣品;4關閉制冷機,按住總開關鍵三秒以上,***關閉總電源開關;5等冷阱中的冰完全化成水后,打開機箱左側的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內壁,蓋上大張濾紙防塵。
冷凍干燥機主要要參數1:干燥室:干燥室的尺寸(寬*深*高),擱板數目,擱板有效總面積、擱板尺寸、擱板溫度2.是否具備壓蓋功能:若具備是手動還自動的3.冷凝器:冷凝器的材料、冷凝器凝冰量、冷凝器**終溫度、冷凝室門材料、除霜器系統4.冷卻系統:采用的壓縮機5.干燥能力:每天干燥樣品重量6.電源:7.監控方式:使用外置電腦還是機器自身液晶顯示,以及監控的參數設計冷凍干燥機應用真空冷凍干燥技術在生物工程、醫藥工業、食品工業、材料科學和農副產品深加工等領域有著廣泛的應用。藥品冷凍干燥包括西藥和中藥兩部分。冷凍干燥,保留食品的色香味,延長保質期。
冷凍干燥機升華條件冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環境的水蒸氣分壓時即可開始升華;比制品溫更低的凝結器對水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護升所必需的條件。氣體分子在兩次連續碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升華速度***加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。真空泵在凍干機中起著抽除長久氣體的作用,以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時間內抽除如此大量的體積是不可能的。凝結器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。制品與凝結的溫度通常為-25℃與-50℃。干燥過程溫和,適合熱敏性物料處理。海南醫藥真空冷凍干燥機真空度低
干燥后物料易于粉碎,適合進一步加工。河北方倉真空冷凍干燥機真空度低
4、極限真空度極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過去的觀點認為真空度是越高越好,現在的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。5、抽真空時間凍干箱空載的抽空速度,應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。6、板層溫度均勻性及平整度:板層溫度的均勻性和平整度,對產品質量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產品質量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機板層為空心夾層結構,板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內部的流體通道循環來實現,因此板層溫度均勻一致。冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫藥用凍干機板層溫差應控制在±1.5℃,板內溫差為±1℃,食品凍干機可適當放寬。河北方倉真空冷凍干燥機真空度低
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