冷凍干燥機凍干曲線將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據(jù)實際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時,用此法也比較穩(wěn)妥。如果制品共晶點較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的最高溫度,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。若制品對熱不穩(wěn)定,則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時,再將板溫降至允許的最高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式,是較常用的方式。具有壓縮機二次啟動延時保護,可預(yù)設(shè)真空泵啟動溫度,低于設(shè)定溫度時啟動真空泵有效。湖南中試凍干機型號
說明系統(tǒng)運行抽真空后,箱體泄露量少,箱體密封性能好,可保證凍干工藝流程既定流程順利完成。板層溫度分布均勻度確認(rèn)通過在凍干機板層上均勻放置溫度監(jiān)測探頭,可以考察凍干機板層溫度,從而反映實際生產(chǎn)中產(chǎn)品實際到達(dá)溫度,測試方法如下[3]。(1)選用50顆溫度探頭,平均分布于10層凍干機板層上(每層5顆,每層探頭分布如圖1、圖2所示),設(shè)定溫度驗證記錄儀記錄時間間隔為1min。(2)啟動凍干機,在空載的情況下進行板層熱分布測試,溫度測試點分別設(shè)置為-45℃、0℃和45℃。(3)在每個測試溫度點溫度穩(wěn)定后,穩(wěn)定記錄30min。判定標(biāo)準(zhǔn):(1)溫度驗證儀各探頭溫度的溫差應(yīng)<2℃。(2)探頭平均溫度與系統(tǒng)顯示溫度溫差應(yīng)<2℃。板層溫度分布均勻度測試結(jié)果如表6所示。由表6可以看出,在設(shè)置點-45℃、0℃和45℃,溫度驗證儀各探頭溫度的溫差均小于2℃,探頭平均溫度與系統(tǒng)顯示溫度溫差均小于2℃,該性能測試方法可有效證明該凍干機各溫度段板層溫度均勻。在線蒸汽**功能與生物挑戰(zhàn)性測試測試方法:(1)與板層溫度分布探頭布置相同,選用50顆溫度驗證探頭放置凍干機內(nèi)。(2)設(shè)定**溫度為121℃,**時間為20min。(3)運行凍干機在線**程序。湖南中試凍干機型號隔板間距 80mm 隔板尺寸 480mm*600mm*18mm。
記錄抽真空至真空度為10Pa的時間。(3)繼續(xù)進行抽真空,并記錄極限真空度。判定標(biāo)準(zhǔn):(1)當(dāng)冷凝器到達(dá)-45℃時,真空度從大氣壓抽到10Pa,所需要的時間≤30min。(2)極限真空度值≤1Pa。抽氣所需時間與極限真空測試結(jié)果如表4所示。由表4可以看出,凍干機抽氣用時26min,符合抽氣時間小于30min的要求,極限真空小于1Pa,該確認(rèn)方法可真實反映凍干機抽真空性能良好。系統(tǒng)真空泄漏率測試當(dāng)凍干機進行抽真空時,若系統(tǒng)有泄漏,將會影響產(chǎn)品凍干效果,對系統(tǒng)進行真空泄漏率測試,可以考察凍干機整體的泄漏狀況,測試步驟如下:(1)對冷凝器進行降溫,使其降溫至-40℃以下。(2)當(dāng)凍干箱加熱至40℃以上時,開啟真空泵進行抽真空,使真空度到達(dá)極限真空,并停止抽真空,關(guān)閉中隔閥進行保壓,記錄開始時間和真空度。(3)待30min后,記錄凍干箱真空度,并按照公式計算真空泄漏率。系統(tǒng)真空泄漏率計算公式:Q=△P×V/tPa·m3/s;Q:泄漏率;△P:壓差(P2-P1);V:箱體容積;t:所需時間;P2:30min后箱內(nèi)真空度。判定標(biāo)準(zhǔn):真空泄漏率應(yīng)≤Pa·m3/s。系統(tǒng)真空泄漏率測試結(jié)果如表5所示。由表5可以看出,系統(tǒng)真空泄漏率喂Pa·m3/s,遠(yuǎn)小于規(guī)定的Pa·m3/s。
溫度誤差比較大。比如擱板控制在-20℃。當(dāng)制冷端打開,瞬間降到-30℃有可能的。然后在通過加熱板慢慢升到-20℃。電加熱熱的比較快,造成驟冷驟熱,一般對溫度敏感的物料會造成融化或者塌縮等現(xiàn)象。有些*物甚至是失活。所以我建議一般對溫度敏感的物料,建議不用電加熱的凍干機。雖然便宜一些。但是性能比較差。硅油凍干機跟電加熱相比,除了造價稍微貴一點點。性能完勝!硅油為介質(zhì)的凍干機,制冷制熱都非??煽俊囟瓤梢钥刂圃?℃以內(nèi)。不會對物料造成傷害。真正的凍干機就應(yīng)該以硅油為傳熱介質(zhì)的!生產(chǎn)型凍干機。生產(chǎn)型凍干機造價比較昂貴,使用成本比較高。一般大企業(yè)采用。凍干室的選擇凍干室種類用途特點適用性功能1壓蓋托盤凍干室各種西林瓶,批量樣品或凍干瓶3個凍干盤,氣動壓蓋原動壓蓋,樣品升溫和冷卻可調(diào)可用于6,12和18升凍干機2常用凍干室凍干室:燒瓶凍干,某些西林瓶和安瓿瓶凍干室:12,16,18接口或透明塊體盤凍干室:小體積或大體積容器凍干室可用于6,12和18升凍干機3多通道凍干室多通管:小型凍干燒瓶,西林瓶和安瓿瓶多通管:12??裳b西林瓶:Ф12mm/16mm/22mm:920/480/260支。
冷凍干燥機蛋白質(zhì)凍干的工藝要求凍干機就相當(dāng)于兩臺冰箱和一個真空泵,一臺為-50℃的普通冰箱,保證蛋白質(zhì)藥液能夠凍結(jié)成固態(tài),在真空泵抽成真空狀態(tài)下,藥液中的固態(tài)水直接升華為水蒸氣。另一臺-80℃的深低溫冰箱不斷捕獲產(chǎn)生的水蒸氣,直接凍結(jié)為固態(tài)冰。任何液體物質(zhì),當(dāng)在一個密閉容器內(nèi)蒸發(fā)達(dá)到一定的程度之后,液體的汽化與蒸汽的液化就達(dá)到一個平衡狀態(tài)。這時密閉容器內(nèi)的蒸汽稱為飽和蒸汽,密閉容器內(nèi)的蒸汽壓強稱為飽和蒸汽壓。一些容易汽化的固體,在密閉容器中同樣會形成飽和蒸汽壓。飽和蒸汽壓隨溫度的升高而增大,隨溫度的降低而減小。對于同一蒸汽,在不同的溫度有不同的飽和蒸汽壓。飽和蒸汽壓在升華干燥階段的壓力值的確定有指導(dǎo)意義,即凍干方案:在低于共晶點5oC的溫度下確定冰的蒸氣壓。適用于實驗室使用或少量生產(chǎn),可滿足大多數(shù)實驗室常規(guī)凍干的要求。甘肅果蔬凍干機報價
設(shè)備操作簡便,自動化程度高,減少人工干預(yù)。湖南中試凍干機型號
凍干機起源于19世紀(jì)20年代的真空冷凍干燥技術(shù)經(jīng)歷了幾十年的起伏和徘徊后,在***的20年中取得了長足進展。進入21世紀(jì),真空凍干技術(shù)憑借其它干燥方法無法比擬的優(yōu)點,越來越受到人們的青睞,除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用外,其應(yīng)用規(guī)模和領(lǐng)域還在不斷擴大中。為此,真空冷凍干燥必將成為21世紀(jì)的重要應(yīng)用技術(shù)。干燥的方法多種多樣,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問題,易揮發(fā)的成分大部分會損失掉,一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活,有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此,干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比,在性狀上有很大的差別。凍干法則基本上在0℃以下進行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進行,只在后期降低產(chǎn)品的殘余水份含量時,才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度,但一般不超過40℃。湖南中試凍干機型號