產品的溫度上升到和板層溫度接近,并趨于穩定。這個可以通過監測到板層和樣品的溫度曲線及數值進行判斷。這個適合于帶溫度傳感器的樣品,必須要監測樣品的溫度,而樣品溫度的監測儀表可能會有一定的誤差,選擇的溫度傳感器的類型不一樣,可能也會有偏差。因此也要保溫一段時間,也是大概判斷。3、干燥箱內的壓力和冷阱內的壓力接近,切兩者之間的差值基本維持不變。因為隨著升華的結束,其中可升華出來的水蒸氣減少,因此干燥箱內的壓力基本很低,和冷阱內的壓力趨于平衡。這種適合凍干機的密封性能好的,而且是箱阱分離式的凍干機。真空冷凍干燥,有效抑制微生物生長。鹽城原位硅油型真空冷凍干燥機易于清潔
冷凍干燥機分類冷凍干燥機結構上分鐘罩型凍干機:凍干腔和冷阱為分立的上下結構,凍干腔沒有預凍功能。該類型的凍干機在物料預凍結束后轉入干燥過程時需要人工操作。大部分實驗型凍干機都為鐘罩型,其結構簡單、造價低。凍干腔多數使用透明有機玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。原位型凍干機:凍干腔和冷阱為兩個**的腔體,凍干腔中的擱板帶制冷功能,物料置入凍干腔后,物料的預凍、干燥過程無需人工操作。該類型凍干機的制作工藝復雜,制造成本高,但原位型凍干機是凍干機發展方向,是進行凍干工藝摸索的理想選擇,特別適用于醫藥、生物制品及其他特殊產品的凍干。a、普通型b、多歧管型c、壓蓋型吉林中試生產型真空冷凍干燥機阱最低溫度 ≤-75℃ 捕水能力 15Kg 。
*由于物料中水分在預凍以后以冰晶的形態存在,原來溶于水中的無機鹽類溶解物質被均勻地分配在物料之中。升華時,溶于水中的溶解物質就析出,避免了一般干燥方法中因物料內部水分向表面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化的現象。*干燥后的物質疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復原來的性狀。*由于干燥在真空下進行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質得到了保護。*干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產品能長期保存而不致變質。*因物料處于凍結狀態,溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時,干燥室不需絕熱,不會有很多的熱損失,故熱能的利用很經濟。正所謂沒有完美的技術,真空冷凍干燥技術的主要缺點是成本高。由于它需要真空和低溫條件,所以真空冷凍干燥機要配置一套真空系統和低溫系統,因而投資費用和運轉費用都比較高。
冷凍干燥機蛋白質凍干的工藝要求凍干機就相當于兩臺冰箱和一個真空泵,一臺為-50℃的普通冰箱,保證蛋白質藥液能夠凍結成固態,在真空泵抽成真空狀態下,藥液中的固態水直接升華為水蒸氣。另一臺-80℃的深低溫冰箱不斷捕獲產生的水蒸氣,直接凍結為固態冰。任何液體物質,當在一個密閉容器內蒸發達到一定的程度之后,液體的汽化與蒸汽的液化就達到一個平衡狀態。這時密閉容器內的蒸汽稱為飽和蒸汽,密閉容器內的蒸汽壓強稱為飽和蒸汽壓。一些容易汽化的固體,在密閉容器中同樣會形成飽和蒸汽壓。飽和蒸汽壓隨溫度的升高而增大,隨溫度的降低而減小。對于同一蒸汽,在不同的溫度有不同的飽和蒸汽壓。飽和蒸汽壓在升華干燥階段的壓力值的確定有指導意義,即凍干方案:在低于共晶點5oC的溫度下確定冰的蒸氣壓。真空泵與主機連接采用國際標準KF快速接頭,簡潔可靠。
超過0.3毫巴時,產品可能熔化,此時應發出真空報警信號,切斷對產品的加熱,甚至啟動冷凍機對凍干腔體進行降溫,以保護產品不致發生熔化。我們知道產品在干燥一段時間之后,會形成上面的干燥層和下面的凍結層,凍結層的產品繼續干燥時,升華的氣流必需通過干燥層,如果產品凍結成晶態,則由于晶體之間有間隙,升華氣流能較順利地通過,不影響產品的繼續干燥。如果產品凍結成玻璃態,則由于玻璃態/無定型物質幾乎無間隙,升華氣流沒有通道,產品的繼續干燥將受到影響,干燥會失敗。為了解決蛋白凍干在形成玻璃態過程中升華氣流通道阻滯的問題,我們需要去玻璃化,因此蛋白在預凍過程中需要引入退火機制。退火能夠促進結晶增長,擴大升華孔道,減小升華阻力,縮短凍干時間,并且容易獲得優雅的外觀。退火過程中存在兩個變化,非晶態物質在高于Tg’時粘度會隨溫度升高而降低,從而發生流動、聚合;晶態的物質,小的冰晶分子會向大的冰晶遷移。約3Kg/批抽氣速率:2L/S擱板層數:4層物料盤數量:4個。物料盤尺寸:φ200mm。天津醫藥真空冷凍干燥機上門培訓
隔板溫度范圍 -50℃-+70℃(空載) 隔板溫差 ±1℃(平衡時 ) 。鹽城原位硅油型真空冷凍干燥機易于清潔
觀察冷阱的溫度的變化,由于大量升華的時候,會造成冷阱的溫度上升,當水蒸氣升華結束的時候,冷阱就能維持較低的溫度,不在明顯的溫度變化,因此可以通過此進行判斷,但是有時候可能樣品少,會不明顯,這個適合滿載,大量樣品的凍干。
壓力對比法,就是適合安裝有皮拉尼與電容真空傳感器的凍干機。由于皮拉尼真空傳感器和電容真空傳感器的測量原理不同,前期皮拉尼傳感器高于電容真空傳感器,隨著升華的不斷進行,蒸汽越來越少,當升華結束的時候,蒸汽很少或者沒有,那皮拉尼真空傳感器就不再受熱蒸汽的影響,測量的數值和電容真空傳感器趨于一致,而且趨于溫度。這個適合配有雙真空傳感器的凍干機,由于電容真空傳感器價格相對來說高一些,可能有些凍干機沒有配置,就不適合了。 鹽城原位硅油型真空冷凍干燥機易于清潔