對于含有中隔閥,箱阱分離的凍干機,當關閉中隔閥時,凍干箱內如果還有水蒸氣升華出來,壓力就會***上升,而如果凍干箱內升華結束,壓力就會變化很小,與凍干箱的滲漏基本一致,當觀察到壓力變化很小時就基本判斷凍干升華結束。這就是常說的壓力升測試,但是壓力升測試開始測試的時間,一次關閉中隔閥的時間,間隔測試的次數,壓力升的范圍都是需要經驗來維持的,這個因機器和樣品的不同要調節。對于箱阱一體式的這個不適用。5、通過硅油進出口溫度的對比,當升華結束時,需要的熱量和放出的熱量基本上都趨于不變,因此硅油進出口的溫度也就趨于一致。這個適合于硅油循環加熱的凍干機。具有冷阱電加熱化霜功能,縮短二次使用等待時間,可設置用戶密碼,分權限使用操作管理。北京實驗室小型真空冷凍干燥機易于清潔
真空度達不到的故障處理,當凍干機真空度達不到時,一般有幾種可能性:1、封閉罩頂端漏氣,需要用凡士林涂抹封閉進行排查;2、密封圈漏氣,需要仔細清理干凈,并且確保封閉罩與密封圈上下對齊;3、凍干機真空泵故障,需要檢查泵油是否變色,水平線是否因為長期雜質積累超上限等;4、主要的一點是凍干機主機右下角的進氣閥故障,此時需要拆卸側板,用一字螺絲刀配合把進氣出水管拔下,并用22號扳手將閥內側螺母擰下,將進氣閥取下,然后觀察內部是否有臟東西,比如頭發一類的,若有,用尖頭鑷子一點一點拽干凈,若無可用洗潔精浸泡洗滌晾干,重新裝回,再試真空度可否能降到30以下。(維護好之后,把進氣閥外的進氣管套上一個礦泉水瓶,這樣可以避免灰塵、毛發、楊柳絮等吸入)5、在測試真空度時可以不用開壓縮機,只要正常了真空度應該很快就能降下去。雖然確實提前降溫到-60攝氏度有利于更快速降真空。6、如果因為閥的原因確實無法修復后繼續使用,可以暫時用膠塞把進氣管堵死后抽真空延續凍干機的使用。7、如果真空度計顯示故障,說明需要更換了,這是有壽命的,如果不換,當真空度下不去時是無法判斷的,此時只有按正常繼續操作,***看凍干機樣品凍干效果怎樣了。合肥納米材料真空冷凍干燥機價格采用PLC控制,確保干燥過程的穩定性和可靠性。
三、冷凍干燥機工作原理冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術,是將**燥的物質在低溫下快速凍結,然后在適當的真空環境下,使凍結的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程.冷凍干燥得到的產物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。凍干機的工作原理(如下圖所示)是:液體制冷劑在蒸發器中吸收被冷卻物質的熱量后,汽化成低壓低溫的蒸汽,被壓縮機吸入,壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器,在冷凝器中向向冷卻介質(水或空氣)放熱,冷凝為高壓液體,經節流裝置節流為低壓低溫的液體,再次進入蒸發器吸熱汽化。
凍干機真空冷凍干燥方法的基本原理凍干機真空冷凍干燥就是將含水物質預先凍結,然后再在真空狀態下使其中的水從固態升華成氣態,從而除去水分保存物質。與其它干燥方法一樣,要維持升華干燥的不斷進行,必須滿足兩個基本條件,即熱量的不斷供給和生成蒸汽的不斷排除。在開始階段,如果物料溫度相對較高,升華所需要的潛熱可取自物料本身的顯熱。但隨著升華的進行,物料溫度很快就降到與干燥室蒸汽分壓相平衡的溫度,此時,若沒有外界供熱,升華干燥便停止進行。在外界供熱的情況下,升華所生成的蒸汽如果不及時排除,蒸汽分壓就會升高,物料溫度也隨之升高,當達到物料的凍結點時,物料中的冰晶就會融化,冷凍干燥也就無法進行了。凍干機供給熱量的過程是一個傳熱過程,排除蒸汽的過程是一個傳質的過程,因此,升華干燥過程實質上是一個傳熱、傳質同時進行的過程。自然界中所發生的任何過程都有驅動力,升華干燥中的傳熱驅動力為熱源與升華界面之間的溫差,而傳質驅動力為升華界面與蒸汽捕集器之間的蒸汽分壓差。溫差愈大,傳熱速率愈快;蒸汽分壓差愈大,傳質(即蒸汽排除)速率愈快設備穩定性強,適應各種生產環境。
冷凍干燥機制品的凍結溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分),形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結構好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些。藥品在凍干機中預凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫,另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產品質量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現象在夏季尤為***。制品的凍結處于靜止狀態。經驗證明,過冷現象容易發生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質仍不結晶,為了克服過冷現象,制品凍結的溫度應低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結。智能化數據記錄系統,自動保存凍干數據,連續記錄實時數據生成表格并能以實時曲線和歷史曲線。廣東土壤真空冷凍干燥機型號
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2、冷阱溫度冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強,但冷阱溫度低,對制冷要求高,機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產品,冷阱溫度為-60℃左右的凍干機適用于大部分產品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。3、降溫速率降溫速率體現制冷系統的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內達到指標規定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-60℃的凍干機,機器從打開制冷開始計時,冷阱溫度達到-60℃的時間應不大于1小時。北京實驗室小型真空冷凍干燥機易于清潔