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天津N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

來源: 發(fā)布時間:2022年11月27日

影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化:Zn粉的量不能太多,因為Zn粉會和冰醋酸反應(yīng)生成醋酸鋅,醋酸鋅水解成氫氧化鋅,氫氧化鋅的顏色為白色固體,與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面,醋酸與鋅粉反應(yīng)會減少醋酸的量,則與鄰苯甲胺反應(yīng)的醋酸就不夠,也會降低酰化的產(chǎn)率。鄰甲術(shù)胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右。酷酸的用量對酰化反應(yīng)的影響很大,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右,且Zn粉用量為0.2g。考查冰酷酸的用量對酰化反應(yīng)產(chǎn)率的影響。冰醋酸的用量必須過量,保證鄰甲苯胺完全反應(yīng)。但冰醋酸的用量不宜過多,用量太多浪費原料。濃硝酸滴加完畢后,分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g,加料速度應(yīng)嚴格控制體系溫度在10~12C。天津N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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2-甲基-6-硝基苯胺是一種工業(yè)中應(yīng)用普遍的有機染料或有機顏料的中間體,還可合成分散染料,而且也是醫(yī)藥中間體,可以合成具有保養(yǎng)性能的藥物。以鄰甲苯胺為原料,用醋酸作酰化劑進行酰化反應(yīng),用混酸作硝化劑,用鹽酸(堿)水解得到目標產(chǎn)物。在母液中加入氨水,得到2-甲基-4-硝基苯胺,且2-甲基-4-硝基苯胺也是有機染料。隨著染色技術(shù)的不斷改進和發(fā)展,對分散染料的要求也會越來越高、越來越多,而且分散染料與其它染料相比其發(fā)展史比較短,因此發(fā)展空間比較大。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純2-甲基-6-硝基苯胺14.3g,產(chǎn)率97.2%,mp95~97℃,純度99.6%。天津N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍。

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在較好合成條件下,2-甲基--6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分”。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng),然后分離出硝化產(chǎn)物,再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。

鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進行反應(yīng),得到的產(chǎn)品以1,2-二氯乙烷為溶劑,濃硫酸和濃硝酸,在水浴的條件下反應(yīng),得到的產(chǎn)品在酸性(鹽酸)條件下水解,用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水調(diào)節(jié)溶液pH在8-9之間,得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中,加入一定量的鄰甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安裝分餾裝置。電熱套加熱,小火加熱,持續(xù)微沸30min后,逐漸升溫進行蒸餾,溫度控制在100C~110°C之間,此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,反應(yīng)至溫度下降為止,此時反應(yīng)結(jié)束。并采用IR,1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進行了表征。

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靜置冷卻,有黃色棱柱結(jié)晶體析出,在常溫條件下抽濾,2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產(chǎn)物烘干,保留約14.5g粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結(jié)晶,得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g,產(chǎn)率97.2%,mp95~97C(文獻參考值9596C21),純度99.6%。當n(AlCl3):n(乙酸酐)=1.2:1.0時,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率達到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用,再跟苯胺反應(yīng)生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加,鄰硝基乙酰苯胺的產(chǎn)率不斷提高。拓撲分子極性表面積71.8,重原子數(shù)量:11。表面電荷:0,復(fù)雜度:155。天津N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現(xiàn)了較大比例的初步性提取。天津N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

2-甲基-6-_硝基苯胺是重要的染料中間體和化工中間體,主要用于有機合成,是油漆、制藥、印染等重要的原材料,也是混合的重要成分之-一1-3]。國內(nèi)外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的報道,采用鄰甲基苯胺為原料,改進乙酰化和硝化反應(yīng)合成2-甲基-6-硝基苯胺,產(chǎn)率為59.4%,純度99.68%;王雅珍同樣也采用鄰甲基苯胺為原料,經(jīng)冰乙酸酰化、硝化等步驟合成2-甲基4(6)-硝基苯胺,總產(chǎn)率為72.0%5]。但目前工業(yè)化生產(chǎn)中常用用鄰甲基乙酰苯胺經(jīng)硝化6,得到硝基鄰甲基乙酰苯胺,再與濃鹽酸一起加熱至沸騰,去乙酰化,蒸餾得到2-甲基-6-硝基苯胺。天津N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺

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