2-甲基-6-硝基苯胺如果保管不當(dāng),就可能會出現(xiàn)失效變質(zhì),影響實驗的效果,并造成物質(zhì)的浪費,甚至有時還會發(fā)生安全事故。因此,科學(xué)地保管好試劑對于保證試驗順利進行,獲得可靠的實驗數(shù)據(jù)具有非常重要的意義。2-甲基-6-硝基苯胺的變質(zhì),大多數(shù)情況是因為受外界條件的影響,如空氣中的氧氣、二氧化碳、水蒸氣等酸堿性物質(zhì)以及環(huán)境溫度、光照,都可使物質(zhì)發(fā)生氧化、還原、潮解、風(fēng)化、析晶、稀釋、銹蝕、分解、升華、聚合、發(fā)霉、甚至燃爆等變化。經(jīng)常檢查儲存中的2-甲基-6-硝基苯胺的存放狀況發(fā)現(xiàn)實際起過的儲存期或變質(zhì)應(yīng)及時報告,并按規(guī)定妥善處理,如降級使用或報廢、銷帳等。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產(chǎn)技術(shù)逐步優(yōu)化。廣州2甲基6硝基苯胺
鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進行反應(yīng),得到的產(chǎn)品以1,2-二氯乙烷為溶劑,濃硫酸和濃硝酸,在水浴的條件下反應(yīng),得到的產(chǎn)品在酸性(鹽酸)條件下水解,用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水調(diào)節(jié)溶液pH在8-9之間,得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中,加入一定量的鄰甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安裝分餾裝置。電熱套加熱,小火加熱,持續(xù)微沸30min后,逐漸升溫進行蒸餾,溫度控制在100C~110°C之間,此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,反應(yīng)至溫度下降為止,此時反應(yīng)結(jié)束。廣州2甲基6硝基苯胺2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中。
2-甲基-6-硝基苯胺應(yīng)儲存在合適的位置,并加墊收集盤,以防傾灑引起安全事故。將不穩(wěn)定的2-甲基-6-硝基苯胺分開儲存,標(biāo)簽上標(biāo)明購買日期。將有可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的藥品試劑分開儲存,以防相互作用產(chǎn)生有毒煙霧、火災(zāi),甚至燃燒。揮發(fā)性和毒性物品需要特殊儲存條件,未經(jīng)允許不得在實驗室儲存劇毒藥品。在實驗室內(nèi)不得儲存大量易燃溶劑,用多少領(lǐng)多少。未使用的整瓶試劑須放置在遠離光照、熱源的地方。接觸危險2-甲基-6-硝基苯胺時必須穿工作服,戴防護鏡,穿不露腳趾的滿口鞋,長發(fā)必須束起。不得將腐蝕性2-甲基-6-硝基苯胺、毒性2-甲基-6-硝基苯胺、有機過氧化物、易自燃品和放射性物質(zhì)保存在一起,特別是漂白劑、硝酸、高氯酸和過氧化氫。
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料,經(jīng)氨解而得。此法路線較短,成品質(zhì)量也優(yōu)于前兩種l藝,但對設(shè)備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料,經(jīng)乙酰化、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,該方法產(chǎn)率高,適于工業(yè)化生產(chǎn)但對甲苯胺極易氧化而不能穩(wěn)定存放。本實驗具體分三步試驗:酰化反應(yīng)、硝化反應(yīng)、水解反應(yīng)(分離提純)。酰化反應(yīng)是用來保護氨基,以便向化合物中引入其他取代基。用于醫(yī)藥、精細化工中間體用于有機合成。合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后,在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng)。
熔點94~96℃(文獻值95~96℃,收率59.4%(以2-甲乙酰苯胺計)。方法2:鄰甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝優(yōu)化,突破了傳統(tǒng)鹽酸混合處理的情況,采用硝化反應(yīng)控制溫度,由此,在對2-甲基-6-硝基苯胺合成材料初步處理時,首先運用酰化進行成分處理,再進行產(chǎn)物合成,直接將鄰甲苯胺進行酰化處理。直接將其與濃硝酸融合后,鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺,經(jīng)過鑒定原有物質(zhì)反應(yīng)比重為80%;其次,借助乙酸酐和六合水硝酸鑭進行進行催化,經(jīng)過冷卻、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。改進方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。廣州2甲基6硝基苯胺
用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離。廣州2甲基6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4硝基苯胺是重要的染料中間體,并用于有機合成。目前報道的方法是以鄰甲苯胺為原料,經(jīng)過乙酰化保護、硝化反應(yīng)、去乙酰化后得到2-甲基-6-硝基苯胺及2-甲基4硝基苯胺的鹽酸鹽混合溶液,再用水蒸氣蒸餾方法來進行產(chǎn)品的分離,但一次水蒸氣蒸餾得到的產(chǎn)品不純,需第二次水蒸氣蒸餾提純,分離效率不高,2-甲基-6-硝基苯胺的收率只為46.0%。經(jīng)多次實驗后發(fā)現(xiàn),只要把混合物的鹽酸鹽混合溶液稀釋,即可以很方便地得到2-甲基-6-硝基苯胺,收率達59.7%。分離了2-甲基-6-硝基苯胺后的母液簡單地用氨水處理可以獲得35.6%收率的2-甲基4硝基苯胺。廣州2甲基6硝基苯胺
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