原料的轉(zhuǎn)化率和收率都較低，分別為45%和35%。均三甲酚法(TMP)：均三甲酚既可由苯酚甲基化而得，又可從合成2，6-二甲基苯酚的副產(chǎn)物中進(jìn)行提取，故研究此方法具有較大的實用價值。美國和日本多采用均三甲酚為原料的生產(chǎn)路線。以NaOH為催化劑，均三甲酚在高壓氧氣中氧化為4-羥基2.4.6-三甲基-2，5-環(huán)己二烯酮(TMCH)，然后TMCH在250C下進(jìn)行甲基轉(zhuǎn)位，經(jīng)還原即可制得TMHQ(Scheme4)。以均三甲酚轉(zhuǎn)化為TMHQ計，其收率可達(dá)47%。鑒于均三甲酚是生產(chǎn)2，6-二甲基苯酚工藝的副產(chǎn)物，對此副產(chǎn)物進(jìn)行分離提純，合理地加以回收利用具有重大意義。三甲基氫醌分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)：摩爾折射率：44.49。江西三甲基氫醌廠家

三甲基氫醌氧化反應(yīng)的第--代催化劑為均相催化劑，如以CuCl2為主、(C2Hs)3NHC1或離子液體為輔的催化體系引，其反應(yīng)活性好，選擇性較高，但催化劑不易分離回收，且產(chǎn)品純度不高。第二代催化劑為兩相催化劑。以磷鉬酸鹽為載體，質(zhì)子酸做催化劑，催化氧化TMP制取TMBQ的工藝，這種載體型的催化劑非常易于回收再生。Truhan用負(fù)載有質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5~2%Ti和V的催化劑來生產(chǎn)TMBQ，其選擇性高達(dá)86%，轉(zhuǎn)化率接近100%。然而第二代催化劑也有不足之處，即催化劑中的貴金屬易于和有機物絡(luò)合，影響產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率，并造成催化劑中毒。江西三甲基氫醌廠家還原反應(yīng)較容易實現(xiàn)，其還原方法主要有兩類，即化學(xué)還原法和催化加氫還原法。

當(dāng)攪拌速度從500rpm到700rpm時，所需的反應(yīng)時間明顯從65min減少到40min。然后，當(dāng)攪拌速度大于700rpm時，反應(yīng)時間稍微改變。攪拌速度的提高促進(jìn)了Pd/C在溶劑中的懸浮，降低了催化劑表面氫的擴散，溶解和吸附阻力，從而通過促進(jìn)傳熱傳質(zhì)加速了反應(yīng)速率。因此，以800rpm的攪拌速度進(jìn)行以下實驗。溫度的影響：當(dāng)反應(yīng)溫度從70℃到110℃變化時，三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率沒有明顯變化。但隨著溫度的升高，TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高再降低。反應(yīng)溫度為90℃時達(dá)到較大收率99.4%。并且隨著反應(yīng)溫度升高110℃，主要副產(chǎn)物2，5-二甲基氫醌的含量增加。

可以肯定的是，去甲基化反應(yīng)需要更高的活化能。這可以解釋為什么更高的溫度促進(jìn)了去甲基化并降低了三甲基氫醌的加氫產(chǎn)率。攪拌速度的影響：在氫化過程中當(dāng)攪拌速度從500r/min變化到900r/min時，TMBQ的高轉(zhuǎn)化率沒有明顯的變化。然而，隨著攪拌速度從500r/min轉(zhuǎn)速增加到800r/min，TMHQ的加氫收率逐漸增加。當(dāng)其達(dá)到900rpm時，顯示出TMHQ的氫化產(chǎn)率明顯降低。它表明選擇性降低。由于快速攪拌，催化劑表面上過量活潑的氫被認(rèn)為會導(dǎo)致更多的副反應(yīng)。此外，較高的攪拌速度可以推動催化劑粘附到高壓釜頂部，并導(dǎo)致催化劑的磨損。可與異植醇縮合生產(chǎn)維生素E。

三甲基氫醌初始濃度的影響：當(dāng)TMBQ的初始濃度從0.08增加到0.14g/mL時，TMBQ的轉(zhuǎn)化變化很小。值得注意的是，隨著TMBQ的初始濃度從0.08g/mL變?yōu)?.10g/mL，TMHQ的氫化產(chǎn)率增加。隨著0.10至0.14mg/mL的進(jìn)一步增加，所需產(chǎn)物的氫化產(chǎn)率逐漸降低。在初始TMBQ濃度為0.10g/mL時獲得較高的TMHQ產(chǎn)率99.3%。它表明，原料濃度的進(jìn)一步增加促進(jìn)了TMHQ的產(chǎn)生，而且還導(dǎo)致更多的副反應(yīng)。TMBQ濃度的積累可以通過提高反應(yīng)速率和縮短反應(yīng)時間來促進(jìn)生產(chǎn)。然而，高TMBQ濃度使TMHQ在反應(yīng)過程中更容易沉淀，其中Pd/C不易從反應(yīng)混合物中過濾。產(chǎn)品包裝：25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝。江西三甲基氫醌廠家

偏三甲苯法綜合經(jīng)濟效益好。江西三甲基氫醌廠家

值得注意的是，在較低的70℃溫度下，加氫速度減慢，反應(yīng)時間隨著反應(yīng)溫度從70℃提高到80℃而明顯縮短，隨著溫度從80℃提高到110℃，所需的反應(yīng)時間幾乎沒有變化。反應(yīng)體系的溫度在某種程度上是分子動能的度量。反應(yīng)溫度的升高通常會導(dǎo)致更高能的分子和碰撞，特別是在這里它促進(jìn)了建議機制中的解吸步驟。考慮到氫化產(chǎn)率和反應(yīng)時間，加氫反應(yīng)的適宜溫度為90℃。催化劑負(fù)載的影響：當(dāng)催化劑負(fù)載量從0.6%w/w（0.53g）變化到1.0%w/w（0.88g）時，三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率幾乎沒有變化。江西三甲基氫醌廠家

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