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河南三甲基氫醌單乙酸酯

來源: 發布時間:2022年09月27日

三甲基氫醌催化加氫工藝是具有環保、經濟和高度自動化的特點,因此受到了更多的關注。反應溶劑的選擇和性質在催化加氫過程中至關重要。在貴金屬催化反應中通常采用包括乙醇、甲醇、乙酸異丙酯和異丁醇等溶劑。以雷尼鎳為催化劑,溶劑可以是甲基叔丁基醚或甲醇。據我們所知,目前兩種用于TMHQ工業生產的工藝流程是以雷尼鎳為催化劑,以甲醇或甲基叔丁基醚為溶劑進行催化加氫。在甲醇中雷尼鎳加氫TMBQ工藝中,催化劑的可回收性和溶劑回收率均不高。偏三甲苯氧化反應的技術關鍵是氧化劑和催化劑的選取。河南三甲基氫醌單乙酸酯

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為了除去沉積的有機物質,用洗滌用過的催化劑,并在500?℃下煅燒。為了確認沉積的有機物,濃縮溶液,然后通過GC分析。結果表明沉積的有機物為三甲基氫醌和少量TMBQ。然后,洗滌的催化劑在相同的較佳工藝條件下用于催化氫化。觀察到氫化反應時間顯著縮短,總摩爾產率幾乎與新鮮催化劑的摩爾產率相同。結果進一步證實,催化劑失活的主要原因是TMHQ和少量的TMBQ的沉積。以LBA為溶劑,在Pd/C催化劑上開發了TMBQ催化加氫制備TMHQ的新工藝,使TMHQ的加氫摩爾產率達到99.4%,TMHQ分離總摩爾收率達到96.7%。河南三甲基氫醌單乙酸酯三甲基氫醌分子結構數據:摩爾折射率:44.49。

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ASTM標準5-681(Pd)表面,三種三甲基氫醌Pd/C催化劑中的Pd顆粒均具有面心立方晶體的結構。樣品1和樣品2的峰幾乎與新鮮催化劑的峰相同,表明Pd顆粒的相對結晶度沒有明顯大的變化。還通過Brunauer-Emmett-Teller(BET)測量表征催化劑,這表明催化劑的比表面積和孔半徑已經改變。與新鮮催化劑相比,所用催化劑表現出較低的比表面積,較小的總孔體積和平均孔徑。結果表明,催化劑表面有機物的吸附可能是催化活性降低的主要原因。采用DTG以進一步驗證。由于水蒸發,在三個樣品上都觀察到在約100?℃的吸熱峰。

在重排和酰化過程中,三甲基氫醌傳統的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發煙硫酸以及這些酸的混合物。在此類質子酸的存在下發生重排酰化,從而制取TMHQ。此類催化劑優點是反應活性很高,缺點是腐蝕性太強,易形成酸氣流,且在中和反應后會有大量的鹽生成,不利于產品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設備,且反應后容易分離回收,因而受到普遍關注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽,選擇三價銦鹽,如InC];以及全氟化的磺酸樹脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性,可使原料轉化率達到100%但不耐高溫,穩定性較弱,不便于重復利用。人工合成工藝因其原料易得、工藝相對簡單、轉化率高等優點獲得了廣泛應用。

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通過對三甲基氫醌催化劑的各種表征和再生研究,認為催化劑再利用過程中Pd/C的失活是由于TMHQ和TMBQ的沉積所致。并討論了可能的催化加氫機理。2,3,5-三甲基對苯二酚(TMHQ)是合成維生素E的關鍵中間體之一。維生素E具有許多生物學功能,例如酶活性、基因表達和神經功能。其中,維生素E作為抗氧化劑和細胞信號傳導的功能是較重要和被人所熟知的。近年來,TMHQ對合成維生素E的生產需求很大。為了更好的完成實驗,研究了制備TMHQ的各種合成路線。提取工藝存在工藝復雜、產率較低及產品純度不高等問題,這些因素極大地限制了其應用范圍。河南三甲基氫醌單乙酸酯

三甲基氫醌的未來市場并不會處于飽和狀態。河南三甲基氫醌單乙酸酯

我國目前的三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對苯二醌,TMHQ)也只有幾家公司投產,我國目前已成為世界飼料生產第二大國,若動物飼料中維生素E的添加量按國外平均水平添加的話,每年消耗維生素E將近2000t。根據我國飼料工業規劃,2005年飼料需求合成維生素E約為2500t。而且今后我國藥用,食品,化妝品等對Chemicalbook維生素E的需求也會穩步增長。所以在近十幾年,甚至二十幾年內,三甲基氫醌的未來市場并不會處于飽和狀態。此項目的開發具有廣闊的應用前景。維生素E用作醫藥、飼料、食品、化妝品的添加劑,而且在工業上得到越來越多地應用。河南三甲基氫醌單乙酸酯

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