甲基四氫呋喃的生產方法:二氯丁烯法。以1,4-二氯丁烯為原料,經水解生成丁烯二醇,再經催化加氫而得。1,4-二氯丁烯在氫氧化鈉溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,離心分離去掉氯化鈉,濾液在蒸發結晶器中濃縮,分離出堿金屬羧酸鹽,再在蒸餾塔中除去高沸物。將精制后的丁烯二醇送入反應器,以鎳為催化劑,在80~120℃及一定壓力下,丁烯二醇加氫生成丁二醇,蒸餾后進人環合反應器,在常壓及120~140℃下于酸性介質中生成粗甲基四氫呋喃,蒸餾脫水和脫高沸物,之后蒸餾得高純甲基四氫呋喃。此法操作簡便,條件溫和,收率高,催化劑用量少,可連續使用。不得與還原性物質混運。河南2甲基四氫呋喃價格
甲基四氫呋喃具有準確的或嚴格定義的認定值(亦稱標準值)。正是由于甲基四氫呋喃具有認定的參考值,參考值的準確度高且具有規定的不確定度,因而才能夠成為計量學溯源鏈的重要單元,用于測量儀器的校準或檢定、測量方法的評價或確認,以及測量審核與能力驗證等量值傳遞或溯源有關的活動。從這個意義上來說,甲基四氫呋喃必須在有資質的實驗室,由具有一定資質和經驗的操作人員,用準確可靠的測量方法進行定值測量。當以某種測量方法來對甲基四氫呋喃進行定值測量時,認定值是對被認定特性量之值的佳估計。河南2甲基四氫呋喃價格甲基四氫呋喃運輸禁止使用易產生火花的機械設備和工具裝卸。
甲基四氫呋喃的制備:1.糠醛衍生物為原料。1980年,專家利用5-甲基糠醛為原料制備甲基四氫呋喃。以Pd-K2CO3作催化劑,溫度控制在200~300℃,5-甲基糠醛主要發生脫羥反應和氫化反應轉化為甲基四氫呋喃。2.內酯、酸酐或二酯為原料。甲基四氫呋喃還可以通過內酯、酸酐或二酯的還原反應來制備。如在SiHCl3存在下,用γ-rays或紫外光或者用60Co在3×;105r/h所產生的γ-rays照射內酯,制得產率為82.3%的甲基四氫呋喃。該合成方法優點是:一步反應流程短,反應速度快。
甲基四氫呋喃的使用注意事項:1.呼吸系統防護:可能接觸其蒸氣時,應該佩戴過濾式防毒面具(半面罩)。必要時,建議佩戴自給式呼吸器。2.眼睛防護:一般不需要特殊防護,高濃度接觸時可戴安全防護眼鏡。3.身體防護:穿防靜電工作服。4.手防護:戴防苯耐油手套。5.其它:工作現場嚴禁吸煙。工作畢,淋浴更衣。注意個人清潔衛生。6.皮膚接觸:脫去被污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。7.眼睛接觸:提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。甲基四氫呋喃被普遍用作反應性的溶劑。
甲基四氫呋喃的使用注意事項:1.吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫。2.食入:飲足量溫水,催吐,就醫。3.小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水沖洗,洗水稀釋后放入廢水系統。4.大量泄漏:構筑圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋,降低蒸氣災害。噴霧狀水冷卻和稀釋蒸汽、保護現場人員、把泄漏物稀釋成不燃物。用防爆泵轉移至槽車或專門用收集器內,回收或運至廢物處理場所處置。避免與強氧化劑、潮濕的空氣接觸。河南2甲基四氫呋喃價格
甲基四氫呋喃在運輸中途停留時應遠離火種、熱源、高溫區。河南2甲基四氫呋喃價格
甲基四氫呋喃的制備:二醇為原料。甲基四氫呋喃作為一種環醚,可以在催化劑作用下通過二醇分子內脫水得到。比較有表示性的方法主要有:(1)1981年報道了一種快速、有效的脫水反應,用Nafion-H(一種固體非常強酸全氟磺酸樹脂催化劑)作催化劑,在135℃下反應5h,產率可高達90%,并且副產物易于分離,催化劑容易再生,反應不需溶劑(Synthesis,1981,6:474~476.)。(2)使2-甲基-1,4-丁二醇在脂肪族叔胺存在的情況下脫水制備甲基四氫呋喃。這樣2-甲基-1,4-丁二醇、Bu3N和鹽酸在130℃加熱攪拌6h得到99%的產物(JP:02167274)。(3)利用鄰羥基參與形成了分子內環醚。該反應是使一些非環狀烯醇在羥汞化-脫汞化反應中,發生分子內Markovikov反應生成環醚(GlasHemDrusBeograd,1980,45(11):497~506.)。河南2甲基四氫呋喃價格
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