三甲基氫醌物理化學性質:結晶狀固體。受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點173℃。三甲基氫醌產品用途:該品是維生素E的主環,與異植物醇縮合得到維生素E。用于合成維生素E。三甲基氫醌生產方法:由1,2,4-三甲苯經磺化、硝化、還原、氧化得到2,3,5-三甲基對苯二醌([935-92-2])。2,3,5-三甲基對苯二醌為黃色針狀結晶,熔點32℃(38-29.5℃),沸點53℃(53Pa)。上述步驟生產的產品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在2,3,5-三甲基對苯二醌的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險粉溶液,室溫攪拌3h,過濾,濾餅用0.5%保險粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對苯二酚。三甲基氫醌(TMHQ)作為合成維生素E的重要中間體,其國內來源不足,目前60%依賴進口。成都三甲基氫醌合成機理
三甲基氫醌均相催化系為:磷鉬酸或硅鉬酸/CuS02催化體系;磷鉬酸/二甲亞砜叔丁醇鉀催化體系;金屬鄰羥基苯甲醛絡合物;乙酰釩,釩酸鈉;四苯基卟啉錳氯(TPPMnCl);N羥基鄰苯-甲酰亞胺/CuCl2等。多相催化體系有:負載的金屬(salen);釕負載的鎂鋁水滑石;Cu/Co/Fe負載的鎂鋁水滑石;鉬釩磷酸鹽負載的活性炭等。氧代異佛爾酮的重排和酰化:在催化劑存在下,KIP與酰化劑(如酰酐、酰鹵或烯醇酯)發生酰化反應生成TMHQ-DA,再經皂化生成三甲基氫醌醋酸酯(TMHQ-1-MA)或者TMHQ。TMHQ-1-MA可直接與異植物醇反應生成維生素E的主要成分a-維他命E。成都三甲基氫醌合成機理三甲基氫醌對皮膚的美容保養效果是肯定的。
在重排和酰化過程中,三甲基氫醌傳統的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發煙硫酸以及這些酸的混合物。在此類質子酸的存在下發生重排酰化,從而制取TMHQ。此類催化劑優點是反應活性很高,缺點是腐蝕性太強,易形成酸氣流,且在中和反應后會有大量的鹽生成,不利于產品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設備,且反應后容易分離回收,因而受到普遍關注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽,選擇三價銦鹽,如InC];以及全氟化的磺酸樹脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性,可使原料轉化率達到100%但不耐高溫,穩定性較弱,不便于重復利用。今后我國藥用,食品,化妝品等對Chemicalbook維生素E的需求也會穩步增長。
三甲基氫醒合成采用綠色合成技術,相對于傳統的合成技術,避免了大量重金屬污染,同時進一步降低了生產成本。異佛爾酮合成過程中采用高溫、高壓管式反應器和精餾模塊集成技術,實現了連續合成和精餾,反應時間實現了精確控制,降低了副產物的產生,同時原料實現了連續化回用,副產物也實現了連續化回用,進一步壓制了副產物的生成,進一步提高了原料的利用率。異佛爾酮轉位和氧化過程中只用少量的金屬催化劑,采用空氣氧化,并實現了催化劑的重復利用,實現了綠色生產。產品貯運:貯存于陰涼、干燥處。
三甲基氫醌關鍵技術一:催化空氣氧化2,3,6-三甲基苯酚技術:采用新型催化體系,反應底物濃度提高2到5倍,在國際技術領域內尚無相關文獻資料報道,本技術屬**。關鍵技術二:2,3,5-三甲基苯醌催化加氫技術:采用特定的負載工藝和還原工藝,配套特殊結構的反應設備,提高了加氫反應的時空效率。關鍵技術三:2,3,5-三甲基苯醌分離純化技術:“三位一體”分離純化——粗分離+靜置+精分離技術及配套關鍵裝置關鍵技術四:三甲基氫醌分離純化技術:“2+1”產品分離純化——溶劑回收與產品提純裝置組合+產品質量控制系統。三甲基氫醌性質與穩定性:遠離氧化物。成都三甲基氫醌合成機理
三甲基氫醌的物化性質:白色或類白色晶體,受熱升華、受潮易變黑。成都三甲基氫醌合成機理
三甲基氫醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚,熔點:168.5~170.2℃。產品貯運:貯存于陰涼、干燥處。按二類危險品進行運輸。使用LBA(商業混合溶劑)作為溶劑,以Pd/C為催化劑將2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氫化成三甲基氫醌(TMHQ)的高效、綠色工藝。并研究了重要的反應參數(例如溫度,催化劑負載,TMBQ的初始濃度,氫氣壓力和攪拌速度)以獲得較佳工藝條件。其中通過高效液相色譜法(HPLC)分析,TMHQ的氫化摩爾產率為99.4%。也可通過水蒸汽蒸餾回收溶劑,且分離得到的TMHQ總摩爾產率可達96.7%。成都三甲基氫醌合成機理
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