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河北2 甲基 6 硝基苯胺

來源: 發布時間:2022年11月05日

2-甲基-6-硝基苯胺的制備:將燒瓶里的溶液冷卻至室溫,將溶液倒入250ml的冰水中,減壓抽濾,用冰水洗滌3次,得到酰化產物。干燥,產物用水進行重結晶,得到鄰甲基乙酰苯胺。稱量,計算產率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中,加入適量的溶劑1,2-二氯乙烷,三口燒瓶中口安裝電動攪拌器,燒瓶的側口裝溫度計和裝有混酸的恒壓滴液漏斗,控制適當的反應溫度。反應結束后,繼續攪拌30min,然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中,蒸餾,收集87°C~90'C的餾分,當沒有餾分蒸出時,終止反應,冷卻至室溫,將溶液倒入200ml的冰水中,減壓抽濾,冰水洗滌濾餅,直到濾液的PH值為中性,得到硝化產物。很難應用于大規模的工業化生產,且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。河北2 甲基 6 硝基苯胺

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以對硝基甲苯為原料,以水合肼為還原劑。在Raney-Ni的催化下進行還原,所得還原產物在溶劑I,2--二氯乙烷中乙酰化后再直接與硝酸“一鍋法”得到鄰硝基對甲基乙酰苯胺,水解制得2-甲基-6-硝基苯胺,用這種方法可避免使用發煙硝酸,減少了環境污染,而且反應過程安全,條件溫和,后處理簡單,更適合于工業化生產。以對甲苯胺和對甲苯磺酰氯為主要原料,經縮合、硝化、水解、中和而得;由于酰化劑為苯磺酰氯,價格較貴,加之反應過程和后處理均比較麻煩。河北2 甲基 6 硝基苯胺熔點94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺計)。

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在上世紀90年代中期由于分散染料市場面臨著中國、印度和太平洋沿岸國家低成本分散染料生產的激烈競爭,再加上染料生產組織的合并、重組、兼并等,歐洲染料制造者對分散染料的研究與開發相對地說有所減弱,從近10年統計的新分散染料商品年開發數可見一-般。隨著聚酯纖維和染色技術的不斷改進和發展,對分散染料的要求也會越來越高、越來越多,而且分散染料與其它染料相比其發展史畢竟只有60年,革新和創造的空間還很大,即使是歐洲的一些大公司在當前甚至今后激烈的市場競爭面前也不愿放棄,因此2-甲基-6-硝基苯胺不可以用一般的實驗方法可以制得,還有另三種方法來制備。

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應時產率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺:鋅粉=0.1mol:0.1g,鋅粉太多會和醋酸反應,會使產率下降。酰化劑冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好,醋酸太少,則反應進行的不完全;醋酸太多則浪費原料硝化反應的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加過快,反應劇烈,將失去控制,甚全引起裂開:同時硝基易被氧化。滴加速度太慢,達不到硝化反應所需的溫度,會使硝化反應不能發生。硝化反應時,溶劑的選擇也非常重要,如果酰化產品很難溶解在所選溶劑中,那么與混酸反應的反應物的量降低,產率下降。折射率:1.558。分子結構數據:摩爾折射率:41.85,摩爾體積(m3/mol):119.8。

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2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,可用于有機合成,是印染、橡膠、塑料和油漆等行業的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合炸包的組分。傳統方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應后,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產物,再經鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離(見圖1)的方法。一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發生危險,對設備和操作要求極高,很難應用于大規模的工業化生產,且2-甲基-6-硝基苯胺純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產率為59. 7% ,純度只為97%。橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。河北2 甲基 6 硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺橙黃色固體粗品,母液呈暗紅色。河北2 甲基 6 硝基苯胺

使用2-甲基-6-硝基苯胺時的防護措施:呼吸系統防護:緊急情況下,戴壓氣式、自吸式、全方面罩自攜式呼吸器或自吸式送風呼吸器。身體防護:穿全遮式防化服。消防措施:滅火方法:噴水、噴霧或使用干粉、二氧化碳、泡沫滅火劑;盡可能轉移火中容器;用水冷卻火中容器,以免燃燒。泄漏應急處理:應急處理:嚴禁觸摸泄漏物;不得吸入蒸氣;排除一切火情隱患;噴水減少泄漏物揮發量。少量泄漏,用砂土或其它不燃吸附劑吸附,并放置在容器中,待處理。大量泄漏,圍堤防止擴散,隔離現場;處理工作應于高處和上風處進行。河北2 甲基 6 硝基苯胺

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