導(dǎo)熱油進(jìn)出口溫度在每個設(shè)置溫度點達(dá)到平衡后,運(yùn)行30min,分別考察保持在-40℃、0℃及40℃時,板層溫度的均勻性。進(jìn)行3次重復(fù)測試。驗證測試完成后將使用溫度探頭進(jìn)行后校驗,校驗點設(shè)置為-40℃、0℃及40℃的3個點,后校驗讀取偏差應(yīng)<℃。(3)合格標(biāo)準(zhǔn)。依據(jù)**制*機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JBT20032--2012“*用真空冷凍干燥機(jī)”,同時結(jié)合產(chǎn)品工藝要求,保持在40℃、0℃及40℃時,各板層的所有測試點在同一時刻溫度大值與小值溫差應(yīng)≤2℃,板層均勻性合格。[2]凍干機(jī)凍干機(jī)優(yōu)缺點編輯凍干機(jī)***干燥的方法多種多樣,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問題,易揮發(fā)的成分大部分會損失掉,一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活,有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此,干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比,在性狀上有很大的差別。凍干法則基本上在0℃以下進(jìn)行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,解析干燥的時候一般不超過60℃。在真空條件下,當(dāng)水蒸汽直接升華出來后,*物剩留在凍結(jié)時的冰架中,形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu),因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前,只要加入注射用水,又會立即溶解。冷凍干燥機(jī)具有精確的溫度控制系統(tǒng),滿足不同物料的干燥需求。真空凍干機(jī)哪家好
樣品凍干機(jī)實驗步驟,主要分為樣品預(yù)凍,樣品干燥兩大步驟!實驗室凍干機(jī)裝置有普通型、壓蓋型、多歧管型、原位型可選,不同裝置,樣品凍干操作也有區(qū)別。實驗室凍干機(jī)原位實驗室凍干機(jī)下面,以普通型凍干機(jī)為例,說下樣品凍干機(jī)實驗步驟:一、預(yù)凍過程操作注:有低溫冰箱的用戶可以省去該步驟(1)打開制冷機(jī),對設(shè)備進(jìn)行預(yù)冷,當(dāng)冷阱溫度下降至-40℃以下后,就可以對物料進(jìn)行預(yù)凍;(2)將物料放入物料盤(液體直接注入物料盤,固態(tài)或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上即可);(3)將物料盤放入預(yù)凍架,探頭放入物料盤與物料充分接觸,以減少樣品溫度與實際溫度的誤差;(4)將預(yù)凍架放至冷阱內(nèi);(5)蓋上保溫蓋;(6)預(yù)凍至物料各部分溫度都下降至該物料共晶點以下后,維持1小時左右預(yù)凍可以結(jié)束,準(zhǔn)備進(jìn)入干燥階段。二、干燥過程操作(1)將預(yù)凍架從冷阱中取出;(2)將預(yù)凍好的物料取出放到干燥架上;(3)將干燥架放到冷阱上面,如圖所示;(4)檢查密封圈完好且無雜物的前提下,罩上“有機(jī)玻璃筒”;(5)順時針旋緊放水閥;(6)打開真空泵、打開真空計。真空度下降,一般干燥過程中真空度值<20pa即為正常。(7)干燥結(jié)束后,先打開“放水。真空凍干機(jī)哪家好冷干機(jī)采用先進(jìn)的制冷技術(shù),確保在低溫環(huán)境下也能實現(xiàn)高效的干燥效果。
使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強(qiáng)些。**在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生致使制品溫度雖已達(dá)到共晶點,但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結(jié)。預(yù)凍溫度:進(jìn)行真空冷凍干燥,必須保證預(yù)凍溫度足夠低。由于物料的多樣性,對有共晶點的物料,一般的處理方法是低于共晶點的5至10攝氏度;對于不存在共晶點的物料(以非晶態(tài)、玻璃態(tài)或兩種狀態(tài)共存)就需要進(jìn)行多次試驗,確認(rèn)預(yù)凍溫度。預(yù)凍時間:整個預(yù)凍需要持續(xù)一段時間,物料的凍結(jié)過程也是一個放熱的過程。為了能使預(yù)凍的效果更好,通常在達(dá)到預(yù)凍溫度的時候,保持一段時間。
所以真空冷凍干燥機(jī)要配置一套真空系統(tǒng)和低溫系統(tǒng),因而投資費(fèi)用和運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用都比較高。凍干機(jī)應(yīng)用真空冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)*工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學(xué)和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著的應(yīng)用。*品冷凍干燥包括西*和中*兩部分。西*冷凍干燥在國內(nèi)已經(jīng)得到了一定的發(fā)展,很多較大型的制*廠都有冷凍干燥設(shè)備。在針劑方面,冷凍干燥工藝采用的比較多,提高了*品質(zhì)量和貯存期限,給醫(yī)患雙方都帶來了利益。但目前凍干*品的品種不多,產(chǎn)品價格燥工藝不**。在中*方面,目前還只局限在人參、鹿茸、山*、冬蟲夏草等少量中*材的凍干,大量的中成*還沒有采用凍干工藝,與國外差距較大。日本幾年前就開展了“漢*西制”,改變了中*的熬制方法,解決了中*不能制成針劑或片劑的傳統(tǒng),也解決了中*不治急病的難題,因此我國中*凍干工藝及產(chǎn)品的研究很有潛力可挖。在生物技術(shù)產(chǎn)品領(lǐng)域,凍干技術(shù)主要用于血清、血漿、*苗、酶、、等*品的生產(chǎn);生物化學(xué)的檢查*品、免*學(xué)及**學(xué)的檢查*品;血液、**、動脈、骨骼、皮膚、角膜、神經(jīng)**及各種長期保存等。凍干機(jī)的種類間歇式凍干設(shè)備間歇式凍干設(shè)備適合多品種小批量生產(chǎn),特別是在食品領(lǐng)域適用于季節(jié)性強(qiáng)的食品生產(chǎn)。采用單機(jī)操作。該設(shè)備在干燥過程中能夠保持物料的原有形態(tài)和結(jié)構(gòu),提高產(chǎn)品質(zhì)量。
熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長的一段時間,實踐經(jīng)驗表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。四凍干曲線凍干曲線圖將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據(jù)實際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時,用此法也比較穩(wěn)妥。如果制品共晶點較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的高溫度,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。若制品對熱不穩(wěn)定,則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時,再將板溫降至允許的高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式,仍是目前較常用的方式。該設(shè)備在醫(yī)藥行業(yè)中,可用于制備活性疫苗和生物制劑,為人類的健康事業(yè)做出貢獻(xiàn)。真空凍干機(jī)哪家好
冷凍干燥機(jī)能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)生產(chǎn),提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)量。真空凍干機(jī)哪家好
特別注意難以清洗部位(如管口,箱體頂部和板層下方)要噴酒完全。開啟注射用水,啟動CIP循環(huán),完成CIP后,用熒光燈照射檢查腔體內(nèi)表面,尋找是否殘留有維生素B,熒光物部位,進(jìn)行3次重復(fù)的測試。(2)合格標(biāo)準(zhǔn)。CIP清洗后的腔體內(nèi)部表面無可見熒光物,清洗覆蓋率100%(參考*用真空冷凍干燥機(jī)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB/T20032-2012)。呼吸器性能測試(1)呼吸器完整性檢測。使用IntegtestTM,在2500mbar的測試壓力下,使用水浸入法檢測呼吸器的完整性。(2)呼吸器在線**效果。在呼吸器內(nèi)放置1支**生物指示劑,運(yùn)行凍干機(jī)在線**SIP程序,與在線**SIP測試同時進(jìn)行。**結(jié)束后取出指示劑進(jìn)行培養(yǎng),進(jìn)行3次重復(fù)測試。(3)合格標(biāo)準(zhǔn)。大流量<ml/min,**后的生物指示劑應(yīng)無菌生長(參考濾芯生產(chǎn)廠家-美國亞美濾膜有限公司出廠標(biāo)準(zhǔn))。在線**SIP測試(1)前校準(zhǔn)方法。驗證前將驗證用溫度探頭和標(biāo)準(zhǔn)溫度探頭同時放入溫度干井,進(jìn)行前校準(zhǔn);設(shè)置溫度為100℃、132℃及121℃,進(jìn)行3點校準(zhǔn),校準(zhǔn)讀取偏差應(yīng)<℃。(2)將校準(zhǔn)后的溫度探頭通過驗證口接入凍干機(jī)內(nèi),放置24支度探頭,數(shù)字1~5為凍干機(jī)各板層,6為凍干機(jī)底面。運(yùn)行凍干機(jī)的SIP程序,**溫度121℃,**時間20min。進(jìn)行3次重復(fù)測試。真空凍干機(jī)哪家好