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三甲基氫醌雙酯廠家供應

來源: 發布時間:2022年07月17日

偏三甲苯法:以偏三甲苯為原料制備TMBQ的生產工藝較為常見,這是因為偏三甲苯價廉易得,且綜合經濟效益好。偏三甲苯法中根據其合成TMHQ技術路線又可分為以下四種工藝。異丙基偏三甲苯法:原料5-異丙基偏三甲苯是通過偏三甲苯與丙烯烷基化反應獲得的。5異丙基偏三甲苯經磺化、堿熔、再脫去異丙基可得到TMHQ(Scheme1),總收率可達63%~68%(以原料偏三甲苯計)。此工藝反應條件溫和,可在常壓下進行,但原料純度較低,雜質(約17%的6-異丙基偏三甲苯)不易分離,故此法在實際應用中有一定限制,已逐漸被淘汰。合成方法:1,2,4-三甲苯經磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌。三甲基氫醌雙酯廠家供應

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三甲基氫醌非金屬催化體系是采用N羥基鄰苯-甲酰亞胺及其類似物和其他有機組催化劑結合的共催化體系。反應可以在溫和的條件下進行,反應腳料低,具有良好的轉化率和選擇性,同時催化劑還可以回收和重復使用。a異佛爾酮氧化:與B異佛爾酮相比較,a異佛爾酮結構中存在烯醇共軛體系,穩定性高,反應活性低,直接催化氧化合成氧代異佛爾酮比較困難。到目前為止,a.異佛爾酮的催化氧化按照催化體系不同,可以分為兩大類:均相催化體系和多相催化體系。三甲基氫醌雙酯廠家供應目前國內外市場對維生素E的需求量急劇增加。

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氫化反應的第1步是三甲基氫醌分子和氫原子在催化劑表面上的平衡吸附。第2步是第1次加入活化氫以形成過渡態A-Pd(物質A是4-羥基-2,3,6-三甲基-2,5-環己二烯酮的自由基中間體)。然后,物質A從催化劑表面解吸并迅速異構化成更穩定的物質B(TMHQ的自由基中間體),其含有苯基結構的電子共軛。驅動力使得從A到B的異構化反應非常有效,這有助于解釋觀察到的高加氫產率。第二次向物質B中加入活化氫導致產物TMHQ的形成。然后,產物從催化劑表面解吸并完成該催化循環。

在典型的三甲基氫醌方法中,將LBA(300mL),TMBQ(30g)和Pd/C催化劑(0.71g)加入KCFD05-10高壓釜中,并在室溫下用氫氣(0.3MPa)反復吹掃。通過控制內部盤管中的加熱速率和冷卻水的流速,將反應溫度保持在90℃,攪拌速度控制在800rpm,并通過間歇地供應氫氣來控制氫氣壓力在0.5和0.6MPa之間。當氫氣壓力在沒有供應氫氣的情況下保持不變10min時,認為反應已經完成。將反應混合物在90℃下保溫30min后,過濾以除去催化劑。將濾液在180℃下蒸餾除去70-80%的溶劑,然后加入120g水。原料的轉化率和收率都較低,分別為45%和35%。

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三甲基氫醌催化加氫工藝是具有環保、經濟和高度自動化的特點,因此受到了更多的關注。反應溶劑的選擇和性質在催化加氫過程中至關重要。在貴金屬催化反應中通常采用包括乙醇、甲醇、乙酸異丙酯和異丁醇等溶劑。以雷尼鎳為催化劑,溶劑可以是甲基叔丁基醚或甲醇。據我們所知,目前兩種用于TMHQ工業生產的工藝流程是以雷尼鎳為催化劑,以甲醇或甲基叔丁基醚為溶劑進行催化加氫。在甲醇中雷尼鎳加氫TMBQ工藝中,催化劑的可回收性和溶劑回收率均不高。三甲基苯醌路線合成三甲基氫醌,根據原料以及反應中間產物的種類,可將TMBQ的生產工藝分為三大類。三甲基氫醌雙酯廠家供應

三甲基氫醌提純工藝流程短,但原料價格較高,依靠對2.6-二甲基苯酚副產物的提取難以實現大規模的生產。三甲基氫醌雙酯廠家供應

值得注意的是,在較低的70℃溫度下,加氫速度減慢,反應時間隨著反應溫度從70℃提高到80℃而明顯縮短,隨著溫度從80℃提高到110℃,所需的反應時間幾乎沒有變化。反應體系的溫度在某種程度上是分子動能的度量。反應溫度的升高通常會導致更高能的分子和碰撞,特別是在這里它促進了建議機制中的解吸步驟。考慮到氫化產率和反應時間,加氫反應的適宜溫度為90℃。催化劑負載的影響:當催化劑負載量從0.6%w/w(0.53g)變化到1.0%w/w(0.88g)時,三甲基氫醌的轉化率幾乎沒有變化。三甲基氫醌雙酯廠家供應

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