在上世紀90年代中期由于分散染料市場面臨著中國、印度和太平洋沿岸國家低成本分散染料生產的激烈競爭,再加上染料生產組織的合并、重組、兼并等,歐洲染料制造者對分散染料的研究與開發相對地說有所減弱,從近10年統計的新分散染料商品年開發數可見一-般。隨著聚酯纖維和染色技術的不斷改進和發展,對分散染料的要求也會越來越高、越來越多,而且分散染料與其它染料相比其發展史畢竟只有60年,革新和創造的空間還很大,即使是歐洲的一些大公司在當前甚至今后激烈的市場競爭面前也不愿放棄,因此2-甲基-6-硝基苯胺不可以用一般的實驗方法可以制得,還有另三種方法來制備。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備高效液相色譜柱填料。4-甲基-2 6-二硝基苯胺采購
當2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil處的吸收峰是苯環中的氫=C-H,同樣也表明目標產物中有苯環結構的存在;2913cm-!'處吸收峰是鏈接苯環上甲基-CH3的彎曲振動特征吸收峰;1624cm,處的吸收峰是苯環C=C的特征吸收峰;1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振儀對中間產物和目標產物進行核磁共振表征?;瘜W位移在2.30處的吸收峰為與羰基鏈接的甲基質子峰:化學位移在7.66處的吸收峰為4號碳原子上質子峰;化學位移在8.20處的吸收峰為2號碳原子上質子峰;化學位移在8.77處的吸收峰為5號碳原子上的質子峰。4-甲基-2 6-二硝基苯胺采購2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備有機太陽能電池。
經過兩次反應處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反應物質,并將其反應溫度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質完全反應后,運用冰水進行溶液降溫,初步進行溶液處理后,將溶液中的固體物質過濾出來,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應后的物質,放入濃鹽酸中,此時物質與液體的配備比重為10∶3,然后將兩種物質充分攪拌。
滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產物產率達到較高。乙酸酐滴加速率快慢,關系到反應進行的進行程度,乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如乙酸酐滴加速率過快,則溶液中乙酸酐濃度就會偏高,會發生一系列副反應,如對位乙酰取代物等生成,導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產率降低;當乙酸酐滴加速率過慢時,合成反應會不易進行,同樣會導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產率偏低。當n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時,2-甲基6-硝基苯胺的合成產率達到較高。在反應中隨著催化劑用量的增加,產物產率不斷增加,當比值達到1.2:1.1時產率較高,繼續增加催化劑AlCl;用量,其產率降低。2-甲基-6-硝基苯胺可以作為染料和藥物的原料。
2-甲基-6-硝基苯胺回流完畢后,將三口燒瓶浸入冷水中,靜置冷卻,有橙黃色針狀結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次,將粗產物烘干,保留約17.8g粗產物。將粗產物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結晶,得到純鄰硝基乙酰苯胺17.4g,產率96.7%,mp74-76℃,純度99.5%。將上步合成的17.4g鄰硝基乙酰苯胺和30mL催化劑加入到250mL三口燒瓶中,快速稱取16.0g經研細的無水AlCl3,分別安裝攪拌器,滴液漏斗及溫度計。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后關閉滴液漏斗旋塞,在石棉網上小火加熱,在一定溫度下保持緩緩回流數小時。然后將三口燒瓶浸入冷水中,攪拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。靜置冷卻,有黃色棱柱結晶體析出,在常溫條件下抽濾,所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次,將粗產物烘干,保留約14.5g粗產物。2-甲基-6-硝基苯胺可以通過化學還原獲得中間體。4-甲基-2 6-二硝基苯胺采購
2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備有機光電器件。4-甲基-2 6-二硝基苯胺采購
滴加乙酸酐速率為7mL.min^!時2-甲基-6-硝基苯胺產率達到較高。硫酸二甲酯滴加速率快慢,關系到2-甲基-6-硝基苯胺合成反應進行的進行程度,硫酸二甲酯滴加速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如硫酸二甲酯滴加速率過快,則溶液中硫酸二甲酯濃度就會過高,同樣會發生一系列副反應,如對位甲基取代物等生成,導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產率降低;當硫酸二甲酯滴加速率過慢時,2-甲基-6-硝基苯胺合成反應會不易進行,同樣會導致2-甲基-6-硝基苯胺合成的產率偏低。處的吸收峰是硝基-NO2的特征吸收峰。4-甲基-2 6-二硝基苯胺采購
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