2-甲基-6-硝基苯胺水解時,回流時間要長一點(diǎn),一般回流的時間為3h左右,注意溶液的顏色必須達(dá)到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙酰化、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、'HNMR和ICNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了乙酰化反應(yīng)時催化劑AIlCl,用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。疏水參數(shù)計算參考值(XlogP):2,氫鍵供體數(shù)量:1,氫鍵受體數(shù)量:3。河北2-甲基-6硝基苯胺
用水分離的物質(zhì)的熔點(diǎn):2-甲基-6-硝基苯胺的熔點(diǎn)為89.6"C~94.7C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點(diǎn)為124.9°C~129.5C。.水蒸氣蒸餾分離物質(zhì)的熔點(diǎn):2-甲基-6-硝基苯胺的熔點(diǎn)為:91.8°C~93.3°C;2-甲基-4-硝基苯胺的熔點(diǎn)為:126.3C~126.7°C。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率為48.75%;2-甲基-4-硝基苯胺的產(chǎn)率為27.72%。從以上實驗數(shù)據(jù)得到酰化反應(yīng)較好條件為:反應(yīng)溫度100°C,鄰甲苯胺和酷酸的摩爾比0.2mol:0.5mol。硝化反應(yīng)較好條件為:反應(yīng)溫度10C~12C鄰甲基乙酰苯胺與1,2-.氯乙烷的摩爾比0.2:0.75(60m1),在與HNO3:H2SO4摩爾比為0.2:0.7。河北2-甲基-6硝基苯胺2-甲基-6-硝基苯胺是一種黃色晶體,具有刺激性氣味。
2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反應(yīng)時產(chǎn)率較高。且鋅粉的用量為鄰甲苯胺:鋅粉=0.1mol:0.1g,鋅粉太多會和醋酸反應(yīng),會使產(chǎn)率下降。酰化劑冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的鄰甲苯胺加0.5mol的冰醋酸為較好,醋酸太少,則反應(yīng)進(jìn)行的不完全;醋酸太多則浪費(fèi)原料硝化反應(yīng)的溫度一定要控制在10°C~12'C為宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加過快,反應(yīng)劇烈,將失去控制,甚全引起裂開:同時硝基易被氧化。滴加速度太慢,達(dá)不到硝化反應(yīng)所需的溫度,會使硝化反應(yīng)不能發(fā)生。硝化反應(yīng)時,溶劑的選擇也非常重要,如果酰化產(chǎn)品很難溶解在所選溶劑中,那么與混酸反應(yīng)的反應(yīng)物的量降低,產(chǎn)率下降。
上海元辰化工原料有限公司小編介紹,以鄰硝基苯胺為原料,經(jīng)乙酰化、甲基化、水解三步反應(yīng)合成得到了目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。探討了乙酰化反應(yīng)時催化劑AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產(chǎn)率的影響,以及甲基化反應(yīng)中催化劑 AlCl3用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響。在較好的合成條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達(dá)93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺可以用于制備有機(jī)場效應(yīng)晶體管。
鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進(jìn)行反應(yīng),得到的產(chǎn)品以1,2-二氯乙烷為溶劑,濃硫酸和濃硝酸,在水浴的條件下反應(yīng),得到的產(chǎn)品在酸性(鹽酸)條件下水解,用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水調(diào)節(jié)溶液pH在8-9之間,得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中,加入一定量的鄰甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安裝分餾裝置。電熱套加熱,小火加熱,持續(xù)微沸30min后,逐漸升溫進(jìn)行蒸餾,溫度控制在100C~110°C之間,此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,反應(yīng)至溫度下降為止,此時反應(yīng)結(jié)束。2-甲基-6-硝基苯胺需要在嚴(yán)格的實驗條件下進(jìn)行。河北2-甲基-6硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中的應(yīng)用較為普遍。河北2-甲基-6硝基苯胺
干燥,稱量,計算產(chǎn)率,2-甲基-6-硝基苯胺的純化將2-甲基-6-硝基苯胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中,安裝回流裝置,電熱套加熱,回流3h左右,然后將裝置該為水蒸氣蒸餾,蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止,蒸出的固體是2-甲基-6-硝基術(shù)胺,然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中,調(diào)節(jié)pH值在8-9之間,此時析出的固體是2-甲基-4-硝基術(shù)胺。分別用95%乙醇重結(jié)晶,干燥,測熔點(diǎn),測紅外“。2-甲基-4-硝基苯胺的純化:將2-甲基-1-硝基米胺粗產(chǎn)物溶于稀鹽酸中,安裝回流裝置,電熱套加熱,回流3h左右,然后將裝置該為水蒸氣蒸餾,蒸餾直到燒瓶中無油狀物質(zhì)為止,蒸出的固體足2-甲基-6-硝基苯胺,然后將燒瓶里的殘留液體倒入冰水中,調(diào)節(jié)pH值在8-9之間,此時析出的固體是2-甲基-4-硝基苯胺。河北2-甲基-6硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司目前已成為一家集產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、銷售相結(jié)合的貿(mào)易型企業(yè)。公司成立于2007-08-02,自成立以來一直秉承自我研發(fā)與技術(shù)引進(jìn)相結(jié)合的科技發(fā)展戰(zhàn)略。公司主要產(chǎn)品有2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯等,公司工程技術(shù)人員、行政管理人員、產(chǎn)品制造及售后服務(wù)人員均有多年行業(yè)經(jīng)驗。并與上下游企業(yè)保持密切的合作關(guān)系。元辰以符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品質(zhì)量為目標(biāo),并始終如一地堅守這一原則,正是這種高標(biāo)準(zhǔn)的自我要求,產(chǎn)品獲得市場及消費(fèi)者的高度認(rèn)可。上海元辰化工原料有限公司以先進(jìn)工藝為基礎(chǔ)、以產(chǎn)品質(zhì)量為根本、以技術(shù)創(chuàng)新為動力,開發(fā)并推出多項具有競爭力的2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯產(chǎn)品,確保了在2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯市場的優(yōu)勢。