當2-甲基-6-硝基苯胺達到12:1.0時,產率達到較大,隨著繼續增加催化劑AlCl3用量,其產率反而降低。因為過量催化劑AlCl3促進其雜質的生成,并且還能吸附乙酸酐和鄰硝基乙酰苯胺,從而導致鄰硝基乙酰苯胺的產率降低。如果反應過程中催化劑AICl3用量不足,則參加反應的乙酸酐減少,合成反應不能徹底完成,導致鄰硝基乙酰苯胺的產率降低。反應溫度關系到合成反應產率,不同反應溫度產物的產率是不一樣的。在保持其他合成條件不變的情況下,選擇反應溫度為60、70、80、90、100、110、120、130C進行試驗,考察了反應溫度溫度對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響。滿足市場需求,適用于工業化大規模生產。成都2 甲基 6 硝基苯胺
甲基化反應的較好條件為:催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2:1.0、反應溫度為100C、反應時間為4h、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下,2-甲基-6-硝基苯胺的產率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分。傳統方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應后,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產物,再經鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離的方法。成都2 甲基 6 硝基苯胺橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。
2-甲基-6-硝基苯胺的生產、經營、存儲單位應當設置安全生產管理機構或配備專職安全生產管理人員;2-甲基-6-硝基苯胺生產、經營、存儲單位的主要負責人和安全生產管理人員,應當由主管的負有安全生產監督管理職責的部門對其安全生產知識和管理能力考核合格;2-甲基-6-硝基苯胺的生產、存儲單位應當有注冊安全工程師從事安全生產管理工作;鼓勵其他生產經營單位聘用注冊安全工程師從事安全管理工作;生產經營單位應當建立安全生產教育的培訓檔案(新員工的三級安全培訓、日常例行的安全教育、特種人員的教育/再教育/資質證書);生產經營單位采用新工藝、新技術、新材料或者使用新設備,必須對從業人員進行專門的安全生產教育和培訓。
2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產技術逐步優化,傳統的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出溫度不易控制、危險性高的問題。為了推升當代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工產物提升質量,就要進一步優化技術實踐的相關條件。以鄰硝基苯胺為原料經乙酰化、甲基化、水解三步版應合成得到了目標產物2-甲基--6-硝基苯胺,并采用IR,1HNMR和13CNMR對產物結構進行了表征,探討了乙酰化反應時催化劑AICI3用量、反應溫度及反應時間和滴加乙酸酐速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響,以及甲基化反應中催化劑AICI3用量、反應溫度、反應時間和滴加硫酸二甲酯速率對產物產率的影響。鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺。
影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化:Zn粉的量不能太多,因為Zn粉會和冰醋酸反應生成醋酸鋅,醋酸鋅水解成氫氧化鋅,氫氧化鋅的顏色為白色固體,與鄰甲基乙酰不胺的分離增加難度。另一方面,醋酸與鋅粉反應會減少醋酸的量,則與鄰苯甲胺反應的醋酸就不夠,也會降低酰化的產率。鄰甲術胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右。酷酸的用量對酰化反應的影響很大,鄰甲苯胺與冰醋酸的摩爾比為:0.2:0.5,溫度控制100"C左右,且Zn粉用量為0.2g。考查冰酷酸的用量對酰化反應產率的影響。冰醋酸的用量必須過量,保證鄰甲苯胺完全反應。但冰醋酸的用量不宜過多,用量太多浪費原料。加人36%~38%的濃鹽酸150mL,攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液,并有少量橙黃色固體析出。成都2 甲基 6 硝基苯胺
采用硝化反應控制溫度。成都2 甲基 6 硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工藝,以鄰甲苯胺為原料,改進了原有乙酰化,硝化一鍋煮的方法,采用乙酰化和硝化反應分步實施的路線進行合成.用紅外,核磁,質譜等對2-甲基-6-硝基苯胺及其中間體2-甲基乙酰苯胺進行了結構表征。結果表明,改進方法工藝穩定,硝化反應溫度容易控制,2-甲基-6-硝基苯胺產率為59.4%,純度為99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺是當代化工生產的主要材料,在當代化工生產中占有重要地位。基于此,采取乙酰化和硝化反應思路,對2-甲基-6-硝基苯胺的合成工藝進行探究,以達到充分發揮2-甲基-6-硝基苯胺資源優勢,促進提高化工生產效率的目的。成都2 甲基 6 硝基苯胺
上海元辰化工原料有限公司在2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯一直在同行業中處于較強地位,無論是產品還是服務,其高水平的能力始終貫穿于其中。公司位于真新街道祁連山南路1988號1923室,成立于2007-08-02,迄今已經成長為化工行業內同類型企業的佼佼者。元辰化工以2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯為主業,服務于化工等領域,為全國客戶提供先進2-甲基四氫呋喃,四氫呋喃,2,3,5-三甲基氫醌,氯磷酸二乙酯。多年來,已經為我國化工行業生產、經濟等的發展做出了重要貢獻。