向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加人60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40C為宜,滴加完畢后繼續反應0.5h。將反應液冷卻至10C以下,有白色固體逐漸析出,抽濾,真空干燥得白色固體共計64.5g,經鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為86.6%。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加人240mL乙酸酐和30mL乙酸,控制溫度在10~12C左右,滴加63mL濃硝酸。傳統方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%。山東2-甲基-6-硝基苯胺價格
2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水為原料,經氨解而得。此法路線較短,成品質量也優于前兩種l藝,但對設備和合成L藝條件都要求較高。以對甲苯胺為原料,經乙酰化、濃硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,該方法產率高,適于工業化生產但對甲苯胺極易氧化而不能穩定存放。本實驗具體分三步試驗:酰化反應、硝化反應、水解反應(分離提純)。酰化反應是用來保護氨基,以便向化合物中引入其他取代基。用于醫藥、精細化工中間體用于有機合成。山東2-甲基-6-硝基苯胺價格鄰甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基鄰甲基乙酰苯胺。
一鍋煮方法既有硝化放熱,又有配酸放熱,溫度不易控制,容易發生危險,對設備和操作要求極高,很難應用于大規模的工業化生產,且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%,純度為97%。針對傳統一鍋煮方法存在的缺陷,本研究將乙酰化反應和硝化反應分步實施,即首先制備出乙酰化產物,然后將其加人事先配好的硝化試劑中得到乙酰化的硝化產物混合物,用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液,再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺,產率較高為59.4%,純度99%以上。
2-甲基-6-硝基苯胺的注意事項要避免那些因素:包裝損壞或不符合要求。2-甲基-6-硝基苯胺容器包裝損壞,或者出廠的包裝不符合安全要求,都會引起火災事故。違反操縱規程。搬運化學品沒有輕裝輕卸;或者堆垛過高不穩,發生倒塌;或在庫內改裝打包,違反安全操縱規程造成事故。建筑物不符合存放要求。2-甲基-6-硝基苯胺的庫房的建筑設施不符合要求,造成庫內溫缺少保溫設施,使物濕度過大、漏雨進水、陽光直射,有的缺少保溫措施,達不到安全儲存的要求而發生火災。雷擊。2-甲基-6-硝基苯胺倉庫一般都設在城鎮郊外空空地帶單獨的建筑物或是露天,儲罐輕易遭受雷擊。著火撲救不當。因不熟悉2-甲基-6-硝基苯胺的性能和滅火方法,適當的滅火方法使火災擴大,造成更大的危險。隨著2-甲基-6-硝基苯胺的生產技術逐步優化。
改進后的方法,將配酸環節與硝化反應分開,且是將固體加人液體中,傳統方法加料時間需1h以上(隨反應物量的增大,時間相應增加),改進方法所用時間明顯縮短,大約40min即可加完;而且在加料過程中,溫度波動較小,且加料速度很容易控制,更適用于大規模工業生產。兩種方法得到的目標產物通過顏色及TLC檢測的結果比較可以看出,改進方法得到的產物純度較好,.由高效液相色譜數據也進一步證實改進方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高:傳統方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,而改進方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。滿足市場需求,適用于工業化大規模生產。山東2-甲基-6-硝基苯胺價格
以鄰硝基苯胺為原料經乙酰化、甲基化、水解三步版應合成得到了目標產物2-甲基--6-硝基苯胺。山東2-甲基-6-硝基苯胺價格
2-甲基-6-硝基苯胺的存儲:1、購買、儲存、運輸、使用2-甲基-6-硝基苯胺應嚴格遵照相關的法律《化學品安全管理條例》、法規和行業規定,嚴格按照規定程序辦理相關手續。2、2-甲基-6-硝基苯胺的管理使用嚴格遵守專人專管的原則,實驗室授權2人保管化學2-甲基-6-硝基苯胺,落實專人對2-甲基-6-硝基苯胺進行帳目、使用和存放管理。3、化學2-甲基-6-硝基苯胺應貯存于專門的安全柜中,所有存儲柜必須雙人雙鎖,并符合2-甲基-6-硝基苯胺的保管要求。制定安全防范措施和應急處置預案。4、庫房應有危化品出入庫及存留記錄,專業組應有危化品的領取、使用記錄。山東2-甲基-6-硝基苯胺價格
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