2-氨基-3-硝基甲苯是一種重要的精細(xì)化工中間體，用于有機(jī)合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點適宜，也可作為混合炸包的組分。2-氨基-3-硝基甲苯是合成雙酰胺類殺蟲劑的重要中間體，不只對果蔬、豆類、水稻等農(nóng)作物上的鱗翅目、鞘翅目等咀嚼作物害蟲具有高效殺蟲活性，還可有效防治對其他殺蟲劑產(chǎn)生抗性的害蟲，尤其是對氯蟲苯甲酰胺及氯蟲腈產(chǎn)生抗性的害蟲；此外，也可用于種子處理，同時對非農(nóng)作區(qū)域的白蟻和蒼蠅等害蟲也有較好的致死作用。所以優(yōu)化合成2-氨基-3-硝基甲苯的方法對于縮短生產(chǎn)時間，降低反應(yīng)能耗，減少廢物排放和提高經(jīng)濟(jì)效益具有重要意義。濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C。浙江6-硝基-O-甲苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺催化乙酰化：向配有機(jī)械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入60mL乙酸酐和21.65g六水合硝酸鑭，常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺。加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5h。將反應(yīng)液冷卻至10℃以下，有白色固體逐漸析出，抽濾，真空干燥得白色固體共計64.5g，經(jīng)鑒定為2-甲基乙酰苯胺，收率為86.6%。2-甲基乙酰苯胺的硝化：向配有機(jī)械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的500mL三口瓶中加入240mL乙酸酐和30mL乙酸，控制溫度在10～12℃左右，滴加63mL濃硝酸。滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10～12℃，加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒入1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾得淺黃色固體，干燥備用。浙江6-硝基-O-甲苯胺并采用IR，1HNMR和13CNMR對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。

濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C，加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒人1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾，得淺黃色固體，干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中，加人36%~38%的濃鹽酸150mL，機(jī)械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g。

2-甲基-6-硝基苯胺用到硝酸和鹽酸，這些酸性物質(zhì)溶于水中都是放熱反應(yīng)。在操作過程中反應(yīng)溫度不容易控制，易發(fā)生裂開等危險，并且對反應(yīng)設(shè)備要求高，必須能耐酸等苛刻條件。合成的產(chǎn)物產(chǎn)率低約50%，純度約96.7%1-3]，因此，不利于工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)。鑒于常用方法有這么多不利因素，研究一種新的合成2-甲基-6-硝基苯胺方法極為重要。新方法以鄰硝基苯胺為原料，經(jīng)乙酰化反應(yīng)、甲基化反應(yīng)，水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。反應(yīng)步驟簡單，并且用不到強(qiáng)酸性物質(zhì)，對生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡單。合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進(jìn)行硝化反應(yīng)。

2-甲基-6-硝基苯胺的消防措施：滅火劑：用水霧、干粉、泡沫或二氧化碳滅火劑滅火。避免使用直流水滅火，直流水可能導(dǎo)致可燃性液體的飛濺，使火勢擴(kuò)散。滅火注意事項及防護(hù)措施：消防人員須佩戴攜氣式呼吸器，穿全身消防服，在上風(fēng)向滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中發(fā)出聲音，必須馬上撤離。隔離事故現(xiàn)場，禁止無關(guān)人員進(jìn)入。收容和處理消防水，防止污染環(huán)境。對保護(hù)施救者的忠告：將患者轉(zhuǎn)移到安全的場所。咨詢醫(yī)生，出示2-甲基-6-硝基苯胺安全技術(shù)說明書給到現(xiàn)場的醫(yī)生看。常溫條件下抽濾，所得到的過濾物用蒸餾水洗滌三次，將粗產(chǎn)物烘干，保留約17.8g粗產(chǎn)物。浙江6-硝基-O-甲苯胺

外觀與性狀：紅色-棕色固體。浙江6-硝基-O-甲苯胺

經(jīng)過兩次反應(yīng)處理后，原材料中的鄰甲苯安成分，實現(xiàn)了較大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化處理取本次實驗提取后的2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物，按照1∶2的比例，加入乙酸酐和乙酸反應(yīng)物質(zhì)，并將其反應(yīng)溫度控制在15℃左右，然后逐步加入20mL的濃硝酸。待瓶中物質(zhì)完全反應(yīng)后，運(yùn)用冰水進(jìn)行溶液降溫，初步進(jìn)行溶液處理后，將溶液中的固體物質(zhì)過濾出來，干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺產(chǎn)物溶解將2-甲基乙酰苯胺與乙酸、乙酸酐反應(yīng)后的物質(zhì)，放入濃鹽酸中，此時物質(zhì)與液體的配備比重為10∶3，然后將兩種物質(zhì)充分?jǐn)嚢琛Ｕ憬?-硝基-O-甲苯胺

上海元辰化工原料有限公司是以提供2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯內(nèi)的多項綜合服務(wù)，為消費(fèi)者多方位提供2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯，公司成立于2007-08-02，旗下元辰，已經(jīng)具有一定的業(yè)內(nèi)水平。公司承擔(dān)并建設(shè)完成化工多項重點項目，取得了明顯的社會和經(jīng)濟(jì)效益。將憑借高精尖的系列產(chǎn)品與解決方案，加速推進(jìn)全國化工產(chǎn)品競爭力的發(fā)展。