濃硝酸滴加完畢后，分批加入固體2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度應(yīng)嚴(yán)格控制體系溫度在10~12C，加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止，然后將物料倒人1500mL冰水中，有大量淺黃色固體析出，攪拌，抽濾，得淺黃色固體，干燥備用。2-甲基乙酰苯胺硝化產(chǎn)物的水解和后處理將上述淺黃色固體轉(zhuǎn)移到500mL燒瓶中，加人36%~38%的濃鹽酸150mL，機械攪拌下水浴加熱回流3h得暗紅色溶液，并有少量橙黃色固體析出。然后冷卻至室溫，將750mL冰水倒人上述暗紅色物料中，繼續(xù)攪拌30min，中間有大量橙黃色固體析出，過濾，用100mL蒸餾水洗滌3次，濾餅干燥后得51.1g。采用硝化反應(yīng)控制溫度。山西2氯6甲基4硝基苯胺

一鍋煮方法既有硝化放熱，又有配酸放熱，溫度不易控制，容易發(fā)生危險，對設(shè)備和操作要求極高，很難應(yīng)用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，且2-甲基6-硝基苯膠純度較低。2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高為59.7%，純度為97%。針對傳統(tǒng)一鍋煮方法存在的缺陷，本研究將乙酰化反應(yīng)和硝化反應(yīng)分步實施，即首先制備出乙酰化產(chǎn)物，然后將其加人事先配好的硝化試劑中得到乙?；南趸a(chǎn)物混合物，用鹽酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺鹽酸鹽混合液，再用水稀釋鹽酸鹽即得2-甲基-6-硝基苯胺，產(chǎn)率較高為59.4%，純度99%以上。山西2氯6甲基4硝基苯胺反應(yīng)步驟簡單，并且用不到強酸性物質(zhì)，對生產(chǎn)設(shè)備要求不高，溫度容易控制，操作簡單方便。

甲基化反應(yīng)的較好條件為：催化劑AlCl3與硫酸二甲酯摩爾比為1.2：1.0、反應(yīng)溫度為100C、反應(yīng)時間為4h、滴加硫酸二甲酯速率為7mL.min^'。在較好條件下，2-甲基-6-硝基苯胺的產(chǎn)率可達93.9%。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細化工中間體和染料中間體，普遍用于有機合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點適宜，也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙酰化反應(yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細化工中間體和染料中間體，普遍用于有機合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業(yè)的重要原料，其熔點適宜，也可作為混合的組分。傳統(tǒng)方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙?；磻?yīng)后，在同一反應(yīng)器中直接進行硝化反應(yīng)，然后分離出硝化產(chǎn)物，再經(jīng)鹽酸去乙?；玫?-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進行產(chǎn)物分離的方法。加畢繼續(xù)反應(yīng)約0.5h，直至溫度不再上升為止。

待攪拌液體呈現(xiàn)暗紅色時，將溶液與黃色固體分離，并同時將其中放置在冷卻環(huán)境中，待5~10min左右，繼續(xù)在變色的液體中加入冰水，繼續(xù)攪拌，待溶液攪拌過程中出現(xiàn)黃色固狀物體時，停止攪拌。采取蒸餾處理的方式，對2-甲基乙酰苯胺化合反應(yīng)后的產(chǎn)物進行處理，并應(yīng)用濃度為50%的乙醇溶液進行固體物清洗，即可得到2-甲基-6-硝基苯胺。為了進一步驗證所產(chǎn)生物品的合格程度，對提取后的2-甲基-6-硝基苯胺進行檢測，其相關(guān)值為：熔點為135℃、HNMR（400MHz，CDCl3），苯環(huán)上的CH數(shù)量為3200、2900，與2-甲基-6-硝基苯胺合成參考數(shù)值相比，在其成分合格控制范圍內(nèi)。在硝化反應(yīng)中，保持溫度在10~12C時，2-甲基6-硝基苯胺的產(chǎn)率較高。山西2氯6甲基4硝基苯胺

改進了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工藝，適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)2-甲基-6-硝基苯胺的路線。山西2氯6甲基4硝基苯胺

影響2-甲基-6-硝基苯胺酰化反應(yīng)的因素有很多：酰化試劑的選擇、實驗環(huán)境、反應(yīng)溫度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量等方面。?；噭┑倪x擇，常用的院化試劑有酸酐、酰氯、苯磺酰氯、烯酮、有機酸等，?；怯玫孽；瘎┦潜姿?，也可以用乙酸酐做酰化劑，用乙酸酐做?；瘎┎坏a(chǎn)率高，而且得到的?；锏募兌雀?，可以不用重結(jié)晶直接用于下一步的合成，但由于乙酸酐屬于溶劑，限制購頭，用乙酸酐做酰化劑進行院化反應(yīng)。鄰甲苯胺的純度：鄰甲苯胺作為木實驗的主要原料，其極易被氧化成淡紅棕色，若用已經(jīng)氧化的鄰甲苯胺做原料則得到月標(biāo)產(chǎn)物很少或增加了分離提純的步驟。山西2氯6甲基4硝基苯胺

上海元辰化工原料有限公司目前已成為一家集產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、銷售相結(jié)合的貿(mào)易型企業(yè)。公司成立于2007-08-02，自成立以來一直秉承自我研發(fā)與技術(shù)引進相結(jié)合的科技發(fā)展戰(zhàn)略。公司具有2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯等多種產(chǎn)品，根據(jù)客戶不同的需求，提供不同類型的產(chǎn)品。公司擁有一批熱情敬業(yè)、經(jīng)驗豐富的服務(wù)團隊，為客戶提供服務(wù)。元辰致力于開拓國內(nèi)市場，與化工行業(yè)內(nèi)企業(yè)建立長期穩(wěn)定的伙伴關(guān)系，公司以產(chǎn)品質(zhì)量及良好的售后服務(wù)，獲得客戶及業(yè)內(nèi)的一致好評。上海元辰化工原料有限公司以先進工藝為基礎(chǔ)、以產(chǎn)品質(zhì)量為根本、以技術(shù)創(chuàng)新為動力，開發(fā)并推出多項具有競爭力的2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯產(chǎn)品，確保了在2-甲基四氫呋喃，四氫呋喃，2,3,5-三甲基氫醌，氯磷酸二乙酯市場的優(yōu)勢。