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來源: 發(fā)布時間:2022年10月11日

催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因。在經(jīng)過簡單處理后,催化劑可以重復使用,在TMBQ氫化成所需產物TMHQ時不存在明顯的活性損。并得出較佳反應條件使其成為理想的工業(yè)工藝。整個工藝包含三步反應:第1步,間甲酚與甲醇反應合成出2,3,6-三甲基苯酚,反應轉化率超過95%,選擇性≥85%;第二步,2,3,6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應得到2,3,6-三甲基對苯醌,單程反應收率≥75%;第三步,2,3,6-三甲基對苯醌經(jīng)加氫還原后得到三甲基氫醌,單程反應收率≥90%。偏三甲苯法綜合經(jīng)濟效益好。2,3,5-三甲基氫醌求購

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氫化反應的第1步是三甲基氫醌分子和氫原子在催化劑表面上的平衡吸附。第2步是第1次加入活化氫以形成過渡態(tài)A-Pd(物質A是4-羥基-2,3,6-三甲基-2,5-環(huán)己二烯酮的自由基中間體)。然后,物質A從催化劑表面解吸并迅速異構化成更穩(wěn)定的物質B(TMHQ的自由基中間體),其含有苯基結構的電子共軛。驅動力使得從A到B的異構化反應非常有效,這有助于解釋觀察到的高加氫產率。第二次向物質B中加入活化氫導致產物TMHQ的形成。然后,產物從催化劑表面解吸并完成該催化循環(huán)。2,3,5-三甲基氫醌求購三甲基苯醌路線合成三甲基氫醌,根據(jù)原料以及反應中間產物的種類,可將TMBQ的生產工藝分為三大類。

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上海元辰化工原料有限公司小編介紹,材料和主要儀器:三甲基氫醌:工業(yè)用,99.4%,;LBA。溶劑:工業(yè)用,醋酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑,南通萊嘉麗化工(中國);Pd/C:D5H1型(3.5%Pd,由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度計分析),;異丁醇,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,甲基叔丁基醚和異丙醇均是購買使用。三甲基氫醌的合成:本文優(yōu)化了反應參數(shù),并且在KCFD05-10(500mL)高壓釜中研究了溶劑的影響。在CJ-5(5L)高壓釜中研究了催化劑的再利用。

在三甲基氫醌氫化過程中,形成深紫色的醌氫化合物。雖然醌氫醌是一種非常穩(wěn)定的中間體,但它在氫化過程結束時不能存在,會被還原為TMHQ。這也與溶液顏色的明顯變化一致,在整個加氫過程中,溶液顏色首先從亮變?yōu)榘担兓亓痢V档米⒁獾氖牵琓MBQ或TMHQ的去甲基化被認為是通過催化加氫合成TMHQ的主要副反應之一[16]。然而,沒有足夠的證據(jù)來推斷TMBQ或TMHQ是否參與去甲基化反應。?2,5-二甲基-1,4-苯醌的可能的去甲基化產物也可以氫化成2,5-二甲基氫醌,另一種可能的去甲基化產物。用Y-Al2O3作催化劑,以乙酸為溶劑,H2O2為氧化劑,TMBQ的收率可達到59.7%。

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三甲基氫醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點:168.5~170.2℃。產品貯運:貯存于陰涼、干燥處。按二類危險品進行運輸。使用LBA(商業(yè)混合溶劑)作為溶劑,以Pd/C為催化劑將2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氫化成三甲基氫醌(TMHQ)的高效、綠色工藝。并研究了重要的反應參數(shù)(例如溫度,催化劑負載,TMBQ的初始濃度,氫氣壓力和攪拌速度)以獲得較佳工藝條件。其中通過高效液相色譜法(HPLC)分析,TMHQ的氫化摩爾產率為99.4%。也可通過水蒸汽蒸餾回收溶劑,且分離得到的TMHQ總摩爾產率可達96.7%。天然存在的維生素E非常有限,因而適時的投產和擴大維生素E的生產都會帶來較好的經(jīng)濟效益。2,3,5-三甲基氫醌求購

三甲基氫醌的未來市場并不會處于飽和狀態(tài)。2,3,5-三甲基氫醌求購

在重排和酰化過程中,三甲基氫醌傳統(tǒng)的催化劑是路易斯酸和布氏酸,如HF、三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、發(fā)煙硫酸以及這些酸的混合物。在此類質子酸的存在下發(fā)生重排酰化,從而制取TMHQ。此類催化劑優(yōu)點是反應活性很高,缺點是腐蝕性太強,易形成酸氣流,且在中和反應后會有大量的鹽生成,不利于產品提純和凈化。固體酸因其不易腐蝕設備,且反應后容易分離回收,因而受到普遍關注。研究較多的固體酸催化劑是銦鹽,選擇三價銦鹽,如InC];以及全氟化的磺酸樹脂。此類催化劑具有和硫酸--樣高的活性,可使原料轉化率達到100%但不耐高溫,穩(wěn)定性較弱,不便于重復利用。2,3,5-三甲基氫醌求購

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