叔丁基過氧化氫的制法:叔丁醇與硫酸反應(yīng)生成硫酸氫叔丁酯,再與過氧化氫反應(yīng)而得。將叔丁醇加入反應(yīng)鍋,攪拌下于35℃加入過氧化氫,然后升溫至50℃,滴加70%硫酸,加完后反應(yīng)5h,溫度保持在55-60℃,靜置分層,取上部油層用無水硫酸鈉干燥,過濾,得叔丁基過氧化氫。具體操作:一、于裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中,加入叔丁醇。二、74g(1.0mol),冰浴冷卻,加入140g70%的硫酸(1.0mol),于5℃反應(yīng)生成硫酸單叔丁酯。而后0~5℃滴加27%的過氧化氫126g(1.0mol),約30min加完。加完后室溫放置過夜。分出有機(jī)層,用碳酸鎂和10mL水組成的懸濁液中和,20mL水洗滌,無水硫酸鎂干燥,得產(chǎn)品70.5g,其中含66%的叔丁基氫過氧化物,34%的過氧化二叔丁基,活性氧含量11.74%。用填充柱進(jìn)行減壓分餾,收集12~13℃/2.66kPa的餾分為過氧化二叔丁基,4.5~5℃/266Pa的餾分為化合物,不能常壓蒸餾。湖北有機(jī)過氧化物三甲基己酸叔丁酯!江蘇引發(fā)劑過氧化物乙基己酸叔丁酯
過氧化苯甲酰(以下簡(jiǎn)稱BPO)產(chǎn)品按其商品用途的不同一般分三個(gè)級(jí)別一是工業(yè)級(jí),為顆粒狀或粉末狀結(jié)晶,主要用作有機(jī)合成的聚合引發(fā)劑和合成材料工業(yè)的固化劑等;二是飼料級(jí),一般要求為粉末狀產(chǎn)品,并對(duì)產(chǎn)品的氣味和毒性有一定規(guī)定,主要用作動(dòng)物飼料的添加劑,以提高其品質(zhì);三是食品級(jí),要求粉末狀,并對(duì)產(chǎn)品的純度、氣味和毒性有嚴(yán)格規(guī)定,主要用作面粉加工改良劑和制備口香糖等方面的添加劑。習(xí)慣上,人們把BPO的工業(yè)級(jí)產(chǎn)品稱為標(biāo)準(zhǔn)級(jí)產(chǎn)品,而把飼料級(jí)和食品級(jí)產(chǎn)品統(tǒng)稱為高等級(jí)產(chǎn)品。國(guó)內(nèi)已能規(guī)模生產(chǎn)BPO工業(yè)級(jí)產(chǎn)品,但尚不能批量生產(chǎn)高等級(jí)產(chǎn)品,其所需都要花大量外匯購進(jìn)。江蘇引發(fā)劑過氧化物乙基己酸叔丁酯河南有機(jī)過氧化物三甲基己酸叔丁酯!
還可用于制備一種裝飾面材,特別是一種集優(yōu)異裝飾性與射線輻射防護(hù)性為一體的裝飾面材。包括裝飾層料與防護(hù)層料兩組料:裝飾層料組分和配比如下:0.18-10mm石英顆粒0%-75%、0.18-10mm玻璃顆粒0%-75%、0.005-0.18mm石英粉20%-35%、顏料0.01%-10%、硅烷偶聯(lián)劑0.1%-1%、不飽和聚酯樹脂8%-18%、過氧化(2-乙基己酸)叔丁酯0.8-2%;其特征在于:護(hù)層料組分和配比如下;0.18-10mm硫酸鋇顆粒30%-75%、0.005-0.18mm硫酸鋇粉20%-30%、硅烷偶聯(lián)劑0.1%-1%、鈦酸酯偶聯(lián)劑0.1%-1%、不飽和聚酯樹脂4%-10%、過氧化(2-乙基己酸)叔丁酯0.4%-1.5%。裝飾層具有表面硬度大(莫氏硬度6-7)、刮不花、污不染、燙不壞、用不舊等優(yōu)點(diǎn),并有豐富多彩的花色可選擇,是一種優(yōu)異的裝飾材料;防護(hù)層對(duì)x及低能區(qū)γ射線(小于122ev)具有極強(qiáng)的屏蔽防護(hù)效果;本發(fā)明實(shí)用性能好,性價(jià)比高,可應(yīng)用于醫(yī)院、科研、核設(shè)施等領(lǐng)域。
過氧化苯甲酸叔丁酯的介紹:無色至微黃色液體。略有芳香氣味。不溶于水,能溶于有機(jī)溶劑。過氧化苯甲酸叔丁酯被廣泛應(yīng)用在諸如乙烯、苯乙烯,丙烯、醋酸乙烯、鄰苯二甲酸二烯丙酯和異丁烯等聚合過程中用作引發(fā)劑。在不飽和聚酯固化過程中,被廣泛應(yīng)用在如SMC、BMC、DMC拉劑等成型工藝中,同時(shí),也可以同一些活性更高的如MEPK、BPO或TBPO等組成雙組份固化體系應(yīng)用。儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房?jī)?nèi)。遠(yuǎn)離火種、熱源,防止陽光直射。庫溫不宜超過30℃。包裝密封。應(yīng)與還原劑、堿類分開存放,切忌混儲(chǔ)。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。禁止震動(dòng)、撞擊和摩擦。湖南二叔戊基過氧化物三甲基己酸叔丁酯!
過氧化苯甲酰的生產(chǎn)方法:使雙氧水與30%液堿反應(yīng),生成過氧化鈉溶液,再與苯甲酰氯反應(yīng)而得。反應(yīng)在0℃左右進(jìn)行,溫度過高則引起雙氧水分解,苯甲酰氯也易水解生成苯甲酸而影響收率。將生成物析出的過氧化苯甲酰過濾、洗滌、干燥即得成品。工業(yè)品的過氧苯甲酰含量可達(dá)99%(二級(jí)品),熔點(diǎn)102-106℃。原料消耗定額:苯甲酰氯(95%以上)1000kg/t、雙氧水(30%)800kg/t。需要提純時(shí),可用醇類、二甲基酮、苯及其他合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。山東TPA過氧化物三甲基己酸叔丁酯!江蘇引發(fā)劑過氧化物乙基己酸叔丁酯
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傳統(tǒng)生產(chǎn)二叔丁基過氧化物工藝多為間歇釜式反應(yīng),以叔丁醇為原料,在硫酸作用下,與過氧化氫反應(yīng),生成叔丁基過氧化氫,進(jìn)一步與叔丁醇反應(yīng)可制得。存在的問題如下:為了安全,過氧化氫濃度低,反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),產(chǎn)生的廢硫酸廢水比較多,反應(yīng)過程不易控制。中國(guó)有一項(xiàng)工藝公布了一種二叔丁基過氧化物的生產(chǎn)方法,該方法將一定濃度的硫酸、過氧化氫、磷鎢酸混合后,將叔丁醇加入混合溶液中反應(yīng)得到叔丁基過氧化氫和二叔丁基過氧化氫混合物,該方法加入了磷鎢酸和穩(wěn)定劑,增加了成本,增加了后處理的難度,而且產(chǎn)物是叔丁基過氧化氫和二叔丁基過氧化物的混合物混合物,需要加壓蒸餾分離,增加了處理成本,另外該方法使用的是35%的濃硫酸,增加了反應(yīng)后的廢水。江蘇引發(fā)劑過氧化物乙基己酸叔丁酯
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