2-甲基-6-硝基苯胺是一種工業中應用普遍的有機染料或有機顏料的中間體,還可合成分散染料,而且也是醫藥中間體,可以合成具有保養性能的藥物。以鄰甲苯胺為原料,用醋酸作酰化劑進行酰化反應,用混酸作硝化劑,用鹽酸(堿)水解得到目標產物。在母液中加入氨水,得到2-甲基-4-硝基苯胺,且2-甲基-4-硝基苯胺也是有機染料。隨著染色技術的不斷改進和發展,對分散染料的要求也會越來越高、越來越多,而且分散染料與其它染料相比其發展史比較短,因此發展空間比較大。將粗產物溶于蒸餾水,加熱溶液,冷卻重結晶,得到純2-甲基-6-硝基苯胺14.3g,產率97.2%,mp95~97℃,純度99.6%。2-甲基-6-硝基苯胺的產率較高為59.7%,純度為97%。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺的生產廠家
鄰甲苯胺在加熱的條件下與冰醋酸進行反應,得到的產品以1,2-二氯乙烷為溶劑,濃硫酸和濃硝酸,在水浴的條件下反應,得到的產品在酸性(鹽酸)條件下水解,用水分離出2-甲基-6-硝基苯胺;用氨水調節溶液pH在8-9之間,得到2-甲基-4-硝基苯胺。在250ml的單口燒瓶中,加入一定量的鄰甲苯胺,冰醋酸和少量的Zn粉,并加1~2粒沸石,安裝分餾裝置。電熱套加熱,小火加熱,持續微沸30min后,逐漸升溫進行蒸餾,溫度控制在100C~110°C之間,此時蒸出的液體為水和少量的冰醋酸,反應至溫度下降為止,此時反應結束。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺的生產廠家用125mL乙醇重結晶,得46g橙紅色針狀晶體,經鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。
應用:2-甲基-6-硝基苯胺在現代化工生產中的應用較為普遍,如橡膠制造、藥品制造、印染制造等行業都有運用。制備方法1:鄰甲苯胺的乙酰化:直接乙酰化。向配有機械攪拌器、溫度計及恒壓滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐,常溫下滴加53.5mL鄰甲苯胺,加料速度以控制體系溫度不超過40℃為宜,滴加完畢繼續反應0.5h后,冷卻至10℃以下,有固體逐漸析出,抽濾得白色固體,母液用NaOH溶液調至pH=8~9,又析出少量白色固體,過濾,合并濾餅,真空干燥得白色固體共計62.6g,經鑒定為2-甲基乙酰苯胺,收率為84%。
改進后的方法,將配酸環節與硝化反應分開,且是將固體加人液體中,傳統方法加料時間需1h以上(隨反應物量的增大,時間相應增加),改進方法所用時間明顯縮短,大約40min即可加完;而且在加料過程中,溫度波動較小,且加料速度很容易控制,更適用于大規模工業生產。兩種方法得到的目標產物通過顏色及TLC檢測的結果比較可以看出,改進方法得到的產物純度較好,.由高效液相色譜數據也進一步證實改進方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺純度較高:傳統方法2-甲基-6-硝基苯胺純度為97%,而改進方法2-甲基6-硝基苯胺純度為99.68%。經過兩次反應處理后,原材料中的鄰甲苯安成分,實現了較大比例的初步性提取。
滴加乙酸酐速率為6mLmin'l時產物產率達到較高。乙酸酐滴加速率快慢,關系到反應進行的進行程度,乙酸酐滴加的速率過快或過慢都不利用合成反應進行。如乙酸酐滴加速率過快,則溶液中乙酸酐濃度就會偏高,會發生一系列副反應,如對位乙酰取代物等生成,導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產率降低;當乙酸酐滴加速率過慢時,合成反應會不易進行,同樣會導致鄰硝基乙酰苯胺合成的產率偏低。當n(AlC13);:n(硫酸二甲酯)=1.2:1.0時,2-甲基6-硝基苯胺的合成產率達到較高。在反應中隨著催化劑用量的增加,產物產率不斷增加,當比值達到1.2:1.1時產率較高,繼續增加催化劑AlCl;用量,其產率降低。將乙酰化反應與硝化反應分開進行,使硝化反應溫度較容易控制在10~12C。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺的生產廠家
用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺的生產廠家
2-甲基-6-硝基苯胺的制備:2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一種重要的精細化工中間體和染料中間體,普遍用于有機合成,是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業的重要原料,其熔點適宜,也可作為混合的組分。傳統方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即鄰甲苯胺乙酰化反應后,在同一反應器中直接進行硝化反應,然后分離出硝化產物,再經鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液,用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離的方法。石家莊2-甲基-6-硝基苯胺的生產廠家
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