上海元辰化工原料有限公司小編介紹，材料和主要儀器：三甲基氫醌：工業用，99.4%，；LBA。溶劑：工業用，醋酸正丁酯，乙酸丙酯和丁醚的商業混合溶劑，南通萊嘉麗化工（中國）；Pd/C：D5H1型（3.5%Pd，由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度計分析），；異丁醇，甲醇，乙醇，乙酸乙酯，甲基叔丁基醚和異丙醇均是購買使用。三甲基氫醌的合成：本文優化了反應參數，并且在KCFD05-10（500mL）高壓釜中研究了溶劑的影響。在CJ-5（5L）高壓釜中研究了催化劑的再利用。溶于熱水，受熱或暴露于空氣中易氧化變色。三甲基氫醌 維生素e

由于制備三甲基氫醌副產物分子量及性質等各方面與產物相似，因而其與氧代異佛爾酮的分離相當困難。在US4898985中，描述了一種在三乙胺和乙=醇二甲醚存在下，使用鐵、鈷、銅、錳的卟啉或菁配合物為催化劑，催化氧化β.異佛爾酮制備氧代異佛爾酮的方法，該方法雖然具有很高的收率，但卟啉類的過渡金屬催化劑相當昂貴，且在反應中易被破壞，使得該工藝成本較高。此外，乙=醇二甲醚組合三乙胺形成的堿性環境在氧化操作上非常危險，因為該混合物燃點很低，所以出于安全原因，盡管該方法具有很高的收率，其必須在非常安全的預防措施下才可在工業規模上實施。三甲基氫醌 維生素e還原反應較容易實現，其還原方法主要有兩類，即化學還原法和催化加氫還原法。

催化劑的表征表明三甲基氫醌和少量TMBQ的沉積是催化劑失活的主要原因。在經過簡單處理后，催化劑可以重復使用，在TMBQ氫化成所需產物TMHQ時不存在明顯的活性損。并得出較佳反應條件使其成為理想的工業工藝。整個工藝包含三步反應：第1步，間甲酚與甲醇反應合成出2，3，6-三甲基苯酚，反應轉化率超過95%，選擇性≥85%；第二步，2，3，6-三甲基苯酚與氧氣/空氣反應得到2，3，6-三甲基對苯醌，單程反應收率≥75%；第三步，2，3，6-三甲基對苯醌經加氫還原后得到三甲基氫醌，單程反應收率≥90%。

氫化反應的第1步是三甲基氫醌分子和氫原子在催化劑表面上的平衡吸附。第2步是第1次加入活化氫以形成過渡態A-Pd（物質A是4-羥基-2，3，6-三甲基-2，5-環己二烯酮的自由基中間體）。然后，物質A從催化劑表面解吸并迅速異構化成更穩定的物質B（TMHQ的自由基中間體），其含有苯基結構的電子共軛。驅動力使得從A到B的異構化反應非常有效，這有助于解釋觀察到的高加氫產率。第二次向物質B中加入活化氫導致產物TMHQ的形成。然后，產物從催化劑表面解吸并完成該催化循環。貯存方法：存放在密封容器內，并放在陰涼，干燥處。

第三代催化劑為多相催化劑，是目前研究的熱點。自2003年以來，許多研究小組開始研究這類新型催化劑，在提高催化劑穩定性、重復性、延緩催化劑中毒等方面做了大量工作。研制了以Ti摻雜的微孔沸石TS-I催化劑。當催化劑中Ti的質量分數為1.7~6.5%時，TMP的轉化率達到98%。此類催化劑便于同產品分離且易于回收，但也有不足之處，即反應物在催化劑的孔道內擴散較慢，產物易滯留在微孔內而使催化劑鈍化，減弱其活性。隨后出現的大量介孔Ti-S分子篩，如Ti-MCM-4)Ti-SBA-15，Ti-MMM-n，TO2-SiO2氣凝膠等，有效改善了微孔沸石催化劑孔道擴散慢且易滯留的問題，提高了催化劑的活性。在離子隔膜電解槽中，電解合成TMBQ的電流效率為47%，偏三甲苯的總轉化率為58.8%。三甲基氫醌 維生素e

三甲基氫醌摩爾體積（cm3/mol）：135.1。三甲基氫醌 維生素e

電解后的陰極液為粗產品，之后按常規方法結晶、提純即可得TMHQ產品。此工藝過程簡單，產品收率在80%以上，產品純度達98%，電流效率可達到90%，但具體原理尚待進一步研究。間甲酚甲基化法：此工藝以間甲酚為原料，經甲基化后制得TMP，然后再經氧化、還原制得TMHQ(Scheme6)，目前國外大公司普遍采用此工藝路線。在固定床反應器中，間甲酚在硝酸鉻和硝酸鉀等催化劑作用下甲基化生成TMP，轉化率達98%，選擇性達95%。然后TMP發生氧化反應生成TMBQ，再還原得到TMHQ。以間甲酚計，TMHQ的總收率為75%。該工藝技術含量高，副反應少，污染小，易于工業化，在一定程度上解決了偏三甲酚來源不足的問題。三甲基氫醌 維生素e

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