三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)為黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)32℃(38-29.5℃),沸點(diǎn)53℃。在三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,攪拌下加入保險(xiǎn)粉溶液,室溫?cái)嚢?h,過(guò)濾,濾餅用0.5%保險(xiǎn)粉溶液洗滌,干燥,得三甲基對(duì)苯二酚。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑,溶于熱水,受熱或暴露于空氣中易氧化變色。對(duì)水是危害的,不要讓該產(chǎn)品接觸地下水,水道污水系統(tǒng),即使是小量該產(chǎn)品滲入地下水也會(huì)對(duì)飲用水造成危害,對(duì)水中有機(jī)物質(zhì)有毒。合成方法:1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌。重慶三甲基氫醌熔點(diǎn)
三甲基氫醌非金屬催化體系是采用N羥基鄰苯-甲酰亞胺及其類(lèi)似物和其他有機(jī)組催化劑結(jié)合的共催化體系。反應(yīng)可以在溫和的條件下進(jìn)行,反應(yīng)腳料低,具有良好的轉(zhuǎn)化率和選擇性,同時(shí)催化劑還可以回收和重復(fù)使用。a異佛爾酮氧化:與B異佛爾酮相比較,a異佛爾酮結(jié)構(gòu)中存在烯醇共軛體系,穩(wěn)定性高,反應(yīng)活性低,直接催化氧化合成氧代異佛爾酮比較困難。到目前為止,a.異佛爾酮的催化氧化按照催化體系不同,可以分為兩大類(lèi):均相催化體系和多相催化體系。重慶三甲基氫醌熔點(diǎn)偏三甲苯法綜合經(jīng)濟(jì)效益好。
甲醇作為溶劑的使用,往往使三甲基氫醌更容易著色,這直接影響到TMHQ的質(zhì)量。同時(shí),由于甲醇與水的混溶性,很難再利用。雷尼鎳對(duì)三甲基氫醌的另一個(gè)催化加氫過(guò)程是以甲基叔丁基醚為溶劑,但是其閃點(diǎn)低,且具有炸裂性。本研究以工業(yè)級(jí)乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶劑LBA(乙酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑)為溶劑,采用Pd/C催化劑,開(kāi)發(fā)出一種高效的TMHQ生產(chǎn)工藝。溶劑效應(yīng)研究表明,LBA是TMBQ催化加氫反應(yīng)的優(yōu)良溶劑。對(duì)反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,得到了高產(chǎn)率、高選擇性的TMHQ。同時(shí),提出了加氫機(jī)理。
維生素E可以作為工業(yè)抗氧劑、聚烯烴中無(wú)毒、可生物降解的穩(wěn)定劑等。目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)維生素E的需求量急劇增加。而天然存在的維生素E非常有限,因而適時(shí)的投產(chǎn)和擴(kuò)大維生素E的生產(chǎn)都會(huì)帶來(lái)較好的經(jīng)濟(jì)效益。結(jié)晶狀固體。受熱升華、受潮易變黑。微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。熔點(diǎn)173℃。該品是維生素E的主環(huán),與異植物醇縮合得到維生素E。用于合成維生素E有機(jī)中間體、醫(yī)藥中間體,可用于合成VE。由1,2,4-三甲苯經(jīng)磺化、硝化、還原、氧化得到三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。人工合成的工藝主要有:首先將原料氧化為T(mén)MBQ,進(jìn)-步還原為T(mén)MHQ。
采用循環(huán)伏安法和電解合成法將偏三甲苯在Ti/nano-TiO-Pl電極_上直接電解合成三甲基苯醌。在離子隔膜電解槽中,電解合成TMBQ的電流效率為47%,偏三甲苯的總轉(zhuǎn)化率為58.8%。偏三甲苯直接氧化法:偏三甲苯直接氧化法與電解法同為兩步反應(yīng)。偏三甲苯直接氧化法是在催化劑和氧化劑的共同作用下,通過(guò)一步反應(yīng)將偏三甲苯氧化為T(mén)MBQ,然后再加氫還原轉(zhuǎn)化為T(mén)MHQ。該工藝過(guò)程簡(jiǎn)單,設(shè)備投資少,采用的氧化劑多為H2O2或過(guò)氧乙酸,符合綠色反應(yīng)工藝的要求。偏三甲苯氧化反應(yīng)的技術(shù)關(guān)鍵是氧化劑和催化劑的選取,這是造成TMBQ的產(chǎn)率以及后續(xù)的分離存在較大差異的主要原因。偏三甲苯法中根據(jù)其合成TMHQ技術(shù)路線又可分為以下四種工藝。重慶三甲基氫醌熔點(diǎn)
我國(guó)目前的三甲基氫醌(2,3,5-三甲基對(duì)苯二醌,TMHQ)也只有幾家公司投產(chǎn)。重慶三甲基氫醌熔點(diǎn)
三甲基氫醌工藝的技術(shù)關(guān)鍵在于異佛爾酮的氧化,以及氧代異佛爾酮的重排和酰化。β異佛爾酮氧化法:長(zhǎng)期以來(lái),將β異佛爾酮(β-IP)氧化為氧代異佛爾酮一直是化學(xué)化工領(lǐng)域研究的熱點(diǎn),目前已報(bào)道的文獻(xiàn)和**已非常之多。總的來(lái)說(shuō),目前β異佛爾酮的氧化主要是以過(guò)渡金屬的有機(jī)配位化合物和無(wú)金屬催化體系為催化劑,以分子氧或空氣氧化,很多的時(shí)候會(huì)加入一些添加劑(比如助溶劑等)。反應(yīng)采用的催化劑主要有:過(guò)渡金屬鹽催化劑、過(guò)渡金屬的席夫堿催化劑、過(guò)渡金屬的乙酰配合物催化劑、離子液體支載的Z酰金屬?gòu)?fù)合物催化劑、過(guò)渡金屬的卟啉或酞菁配合物催化劑、全金屬催化劑和無(wú)金屬催化體系催化劑等。重慶三甲基氫醌熔點(diǎn)
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